[发明专利]一种4,4’-双（氯甲基）联苯的合成方法

权利要求书

1.一种4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、氯化氢气体生成：室温下向浓盐酸中缓慢滴加三氯化磷，通过所述三氯化磷与所述浓盐酸的反应生成氯化氢气体，并通过浓硫酸除水；

S2、4,4'-双(氯甲基)联苯的合成：将联苯、多聚甲醛、催化剂、一氯乙酸、冰乙酸和溶剂依次加入反应容器中，温度控制在35～40℃；通入所述步骤S1中的氯化氢气体，使体系被氯化氢气体所饱和，快速搅拌，反应至反应物成膏状时停止反应，冷却至室温；向反应体系中加入一定量的溶剂和水，搅拌溶解，分出水相；然后经水洗乙醇洗数次至中性、抽滤、干燥，得到粗产物；

S3、4,4'-双(氯甲基)联苯的提纯：将所述步骤S2中的粗产物、甲苯、水和碳酸氢钠加入反应容器中，震荡解热至回流，持续5～10min后，停止加热，分出水相后冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥，得到精制产物；再向所述精制产物中加溶剂加热回流，5～10min停止加热，趁热过滤、冷却、结晶、干燥，得到最终产品。

2.根据权利要求1所述的4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的催化剂为无水氯化锌。

3.根据权利要求1或2所述的4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的联苯摩尔量：多聚甲醛摩尔量：无水氯化锌摩尔量：一氯乙酸摩尔量＝0.12：0.26：0.095：0.106。

4.根据权利要求3所述的4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的冰乙酸加入量为5mL。

5.根据权利要求4所述的4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的反应温度为37℃，反应时间为8～10h。

6.根据权利要求5所述的4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中的溶剂为环己烷。

7.根据权利要求2、4、5或6中任意一项权利要求所述的4,4'-双(氯甲基)联苯的合成方法，其特征在于，所述联苯为化学纯，mp68～70℃；所述多聚甲醛、氯化锌、一氯乙酸和冰乙酸均为分析纯。