[发明专利]一种酸枣仁水提取物的快速多信息薄层鉴别方法

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技术领域

本发明涉及一种酸枣仁水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。

背景技术

酸枣仁为鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子，含大量油脂。具有养心补肝，宁心安神，敛汗，生津之功效。临床上用于虚烦不眠，惊悸多梦，体虚多汗，津伤口渴。因含大量油脂，其薄层鉴别一般都要先进行除油脂处理，又因所含的指标性有效成分酸枣仁皂苷A和斯皮诺素含量太低，其各自含量仅有万分之几，经过水提取的制剂，折合上提取率就更低了。尤其在提取制剂中的薄层鉴别，仅样品的前处理，就要花费近一天的时间，有机溶剂数百ml，效率低、环境污染严重、危害操作人员的身体健康。所以在不少制剂中都放弃了对酸枣仁的薄层鉴别，也就无法对酸枣仁的投料情况进行监督。以中国药典2010年版药典一部为例，就其制剂的薄层鉴别方法，随机摘录列举3例：

A.安神宝颗粒中酸枣仁薄层鉴别

取本品28g或20g(无蔗糖)，研细，加甲醇60ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨洗涤液，再用水洗涤2次，每次40ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣用水5ml溶解，通过D101型大孔树脂柱(内径0.9cm，柱高为10cm)，用水40ml和40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A、B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取对照品溶液2μl、供试品溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

该鉴别方法是以酸枣仁皂苷A、B对照品为对照，鉴别一批样品，仅样品前处理就要花费7小时、有机溶剂260ml。5％香草醛硫酸溶液属于浓酸，腐蚀性强，安全性欠佳。展开剂为正丁醇体系，展开速度非常缓慢，展距10cm约花费时间最少2小时。

B.健脑胶囊中酸枣仁的薄层鉴别

取本品内容物10g，加乙醚60ml，超声处理30分钟，弃去乙醚液，残渣挥干，加甲醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml微热使溶解，通过D101型大孔树脂柱(内径1.5cm，柱高为15cm)，用水70ml洗脱，弃去洗脱液，再用20％乙醇70ml洗脱，弃去洗脱液，继用60％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水15ml使溶解，取水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次15ml，正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A、B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

该鉴别方法是以酸枣仁皂苷A、B对照品为对照，鉴别一批样品，仅样品前处理就要花费7小时、有机溶剂360ml。2％香草醛硫酸溶液属于浓酸，腐蚀性强，安全性欠佳。展开剂为正丁醇，展开速度非常缓慢，展距10cm约花费时间最少2小时。

C.健脑丸中酸枣仁的薄层鉴别

取本品内容物10g，研细，加乙醚60ml，超声处理30分钟，弃去乙醚液，取药渣，挥干，加甲醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml微热使溶解，通过D101型大孔树脂柱(内径1.5cm，柱高为15cm)，先后用水和20％乙醇各70ml洗脱，弃去洗脱液，再用60％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次15ml，正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A、B对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。