[发明专利]一种制备4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的方法有效
申请号: | 201510438249.5 | 申请日: | 2015-07-22 |
公开(公告)号: | CN105130924B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄;汪洪湖 | 申请(专利权)人: | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
主分类号: | C07D277/56 | 分类号: | C07D277/56 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所34117 | 代理人: | 娄尔玉 |
地址: | 233010 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 噻唑 甲酸 方法 | ||
1.一种制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法,其特征在于:以乙二醇二甲醚为反应溶剂,2-氯乙酰乙酸乙酯、硫化磷和甲酰胺为反应原料,先将硫化磷溶解于乙二醇二甲醚中,然后滴加甲酰胺,反应2-3h后再滴加2-氯乙酰乙酸乙酯,混合物加热至60℃反应4-8h,反应结束后冷却降温、过滤,将所得固体加入水中,低温下用氢氧化钠溶液调节pH值至7-8,过滤固体即得4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法,其特征在于:所述硫化磷、甲酰胺与2-氯乙酰乙酸乙酯的投料摩尔比为1:5:5。
3.根据权利要求1所述的制备4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液的滴加温度为0-5℃。
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