[发明专利]一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶；

（2）2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-4-氨基吡啶；

（3）2-甲基-4-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-4-溴吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述丙二酸二乙酯、碱金属、2-氯-4-硝基吡啶的摩尔比为5-6:1.1-1.3：1。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述碱金属选自：金属钠、金属钾中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中加氢还原反应在高压釜中进行，还原温度为20-40℃，还原压力为0.5MPa。

5.根据权利要求3所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中抽滤步骤采用硅藻土助滤，滤饼用少量二氯甲烷洗涤。