[发明专利]一种可在大气中使用的涂层钼发热体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂层钼发热体及其制备方法，尤其是一种可实现金属钼在高温大气环境中使用的制备技术。

背景技术

金属钼及其合金具有高的熔点（2610℃）、良好的导热导电性和低的膨胀系数，而且在高温下仍能保持高的强度，是作为高温发热元件的理想材料。目前，金属钼及其合金常用来制造高温炉的发热体，在钨钼及硬质合金生产中，多数采用钼丝作为还原炉和烧结炉的发热元件，一些铁制品的烧结则采用钼杆发热体。采用钼丝或钼棒作为发热体的氢气还原炉使用温度可达到1800℃以上，其使用寿命等方面均比硅钼棒等其它发热体具有明显优势，同时，金属钼成型性好，易加工，可制成钼丝、钼棒、钼片或钼异形件等作为发热体。然而，钼及其合金的高温抗氧化性能差，在有氧环境下，当温度达到400℃时开始发生轻微氧化，高于600℃后则因剧烈氧化而生成挥发性的MoO₃，导致钼发热体只可在真空或保护气氛环境下使用，这对钼发热体的使用领域的扩展造成极大的限制。

目前，市场上的钼发热体的常用规格有钼丝和钼棒两种，最高使用温度可达2000℃，但只能用于气氛炉和真空炉。在提高金属钼高温抗氧化性能方面，目前通常采用表面涂层技术，张厚安等（张厚安，于洋，古思勇，等. 一种高温抗氧化涂层钼材料的制备方法[P]，中国专利申请号201110383828.6，2011.11.25；张厚安，于洋，古思勇，等. 一种高温抗氧化钼材料及其生产方法[P]，中国专利申请号201310180081.3，2013.05.15.）公开了钼基体表面具有Mo-N-Si-B系和Mo-W-N-Si系的高温抗氧化涂层钼材料，其具有良好的高温抗氧化性能；胡平等（胡平，王快社，杨帆，等. 一种钼及钼合金表面抗氧化涂层的制备方法[P]，CN201410208597.9，2014. 05.16.）采用分步刷涂法在钼及钼合金表面制备了Hf-Y混合氧化物涂层，抗氧化性能好；李鹏飞等（李鹏飞，范景莲，成会朝，等. 钼合金表面MoSi₂涂层的制备工艺和形成机理[J]. 中南大学学报 (自然科学版)，2012,43(7).）采用包埋渗硅法在钼合金表面制备了二硅化钼涂层，分析了涂层的形成机理，但未研究其高温抗氧化性能。虽表面涂层技术可提高钼及其合金的高温抗氧化性能，但未见其作为钼发热方面的应用报道。刘世全等（刘世全，徐家庆. 一种高温炉发热体[P]，CN102345156 B，2013.04.24.）公布了一种由钨棒或钼棒加工制作成为的高温炉发热体，其制作简单，成本低，但因易氧化，不适合在高温大气环境下使用。

发明内容

本发明针对常规钼发热体不能在高温大气环境中使用的缺点，提供一种可在高温大气中使用的涂层钼发热体及其制备方法，且制备简单，成本低，易于工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：

一种可在大气中使用的涂层钼发热体，其以掺钾钼或掺镧钼作为发热体基体材料，并按尺寸和形状要求加工出所需的形状，通过高温扩散反应在基体材料表面制备出至少含有MoSi₂相的抗氧化涂层。

优选地，所述掺钾钼的钾元素含量大于150ppm。

所述的发热体包括发热部、冷端部及喷铝部。

上述可在大气中使用的涂层钼发热体的制备方法，包括如下步骤：

（1）采用掺钾钼或掺镧钼为发热体基体材料，并按尺寸和形状要求加工出所需的形状；

（2）抛光及预处理：对基体材料进行抛光，之后清洗并烘干；

（3）高温扩散反应：将基体材料埋入到反应粉末渗剂中，并在1000～1400℃的真空或惰性气体气氛下保温5～20小时，使钼基体与渗剂元素之进行充分扩散而在基体材料表面形成涂层。

优选地，所述步骤（1）中，所述掺钾钼的钾元素含量大于150ppm。

优选地，所述步骤（2）中，采用电解抛光方法，电解液配比为：5～10vol.%氢氟酸 + 10～20vol.%硝酸 + 余量蒸馏水，电压10～15V，时间30～60s。

优选地，所述步骤（2）中，采用超声波清洗。

优选地，所述步骤（3）中，所述反应粉末渗剂包含硅和氧化铝粉末，同时包含硼、铝、铬、钨粉末中的至少一种粉末。

优选地，所述反应粉末渗剂中，其中硅10～30 wt.%，硼、铝、铬、钨粉末中的至少一种粉末5～10wt.%，余量为氧化铝。

所述的发热体包括发热部、冷端部及喷铝部，该发热体的末端进行喷铝处理形成所述的喷铝部。

采用上述方案后，本发明具有如下有益效果：