[发明专利]一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料合成技术领域，具体涉及一种氧化钙(CaO)基掺铕、钇的黄色荧光标记材料及其制备方法。

背景技术

荧光标记材料在细胞追踪、离子隧道探测、DNA检测等高科技领域已得到了广泛的应用。近年来，蓝色和绿色稀土荧光材料的研究和制备已趋成熟，并已实现工业化生产。但是，黄色稀土荧光材料的研究却进展较慢，这是由于部分黄色稀土荧光材料的稳定性不好、强度低、价格高等缺点造成的。因此，随着市场需求的不断增长，寻找和合成一种具有化学稳定性好、发光强度高、廉价的黄色荧光材料己成为人们的主要研究方向之一。针对这一方向，人们不仅开发了不同体系的基质，而且对传统的制备方法进行改进。氧化钙是一种低廉的无机材料，不仅可用于玻璃、塑料、造纸、涂料和建筑等领域，而且可以很好的吸收紫外光，还应用于照明领域。以氧化钙基质作为无机材料，具有很好的光稳定性和化学稳定性；经过适当的表面修饰，它可以具有很好的生物兼容性。因此，制备以氧化钙基质的黄色稀土荧光材料具有较大的发展前景。

发明内容

本发明针对现有荧光标记材料制备工艺繁杂、化学稳定性差、易产生光损伤、有毒、探测灵敏度低、单色性不好等问题，提供了一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料及其制备方法。

本发明所述的一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法，如下：

1)以CaO，Na₂CO₃和Eu₂0₃，Y₂O₃为起始原料。将各原料按照物质的量比例为[CaO：Na⁺：Eu³⁺：Y³⁺＝1:(0.00100-0.00300):(0.00012-0.00036):(0.00012-0.00036)]准确称取，加入无水乙醇作为助磨剂，充分研磨均匀，干燥，得到前驱物；

2)将步骤1)得到的前驱物升温至550-650℃，恒温2小时后冷却到室温，研磨，混合均匀，即得白色粉末状样品；

3)将步骤1)得到的样品在1100-1300℃的条件下，加热4-8小时，自然冷却到室温，即得黄色荧光标记材料。

本发明步骤1)所述的加入无水乙醇的量优选相当于起始原料重量的3-7％。

本发明还涉及采用上述制备方法得到的氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、本发明方法制备工艺简单，反应过程可以实现完全而精确地控制，所需设备价格低廉，在制备过程中晶格不被破坏。

2、本发明采用的氧化钙价格便宜，来源非常广泛，而且生产周期和反应时间比较短。

3、本发明制备的黄色荧光标记材料纯度高，均匀性好，颗粒尺寸在20-50nm之间，发光强，单色性好，能够承受800℃高温而不分解。

4、本发明钠离子的掺杂可以提高黄色荧光标记材料的发光强度。

具体实施方式

下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：

一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法：

1)将CaO，Na₂CO₃，Eu₂0₃，Y₂O₃按照物质的量比为1：0.00050：0.00006：0.00006准确称量；

2)上述称量好的试样加入相当于试样重量3％的无水乙醇作为助磨剂，反复研磨并混合均匀，在550℃条件下反应2小时，冷却至室温后再次研磨，混合均匀；

3)将混合均匀的样品在1100℃条件下反应8小时，冷却至室温后再次研磨，混合均匀，得黄色荧光标记材料.

名义组成为：CaO,0.00100Na⁺,0.00012Eu³⁺,0.00012Y³⁺。

实施例2：

一种氧化钙基掺铕、钇的黄色荧光标记材料的制备方法：

1)将CaO，Na₂CO₃，Eu₂0₃，Y₂O₃按照物质的量比为1:0.00150:0.00018:0.00018准确称量；