[发明专利]纳米颗粒90度散射光谱的测量方法有效
申请号: | 201510443902.7 | 申请日: | 2015-07-24 |
公开(公告)号: | CN105092426B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 白本锋;杨国策 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N15/00 | 分类号: | G01N15/00;G01N15/02 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司44311 | 代理人: | 哈达 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 颗粒 90 散射 光谱 测量方法 | ||
技术领域
本发明涉及光学测量及纳米材料领域,特别是纳米颗粒光谱测量领域,尤其是测量纳米颗粒90度散射光谱的方法。
背景技术
纳米颗粒是指至少在一个维度上的尺寸在1 nm-100 nm之间的颗粒。由于纳米颗粒具有纳米量级的特征尺寸,使其具有很多特殊效应,如小尺寸效应、表面效应、量子效应、以及宏观量子隧道效应等,从而使其光、电、声、热和其它物理特性表现出与块体材料截然不同的特殊性质。
一方面,当前光与纳米颗粒相互作用的很多深刻机理仍处于探索阶段,而这种微观的相互作用在宏观上则可以通过颗粒散射光谱体现出来。另一方面,纳米颗粒的散射光谱特征也与颗粒几何形状、尺寸大小、结构及材料密不可分,通过散射光谱表征纳米颗粒也成为当前科研界和工业界亟需的手段。因此,准确测量纳米颗粒散射光谱具有重要的意义和实用价值。
随着科学技术的发展,分光光度计已经成为当前科研和工业界测量物质光谱的重要科学仪器。但是现有的分光光度计仅能对物质的透射光谱、反射光谱进行直接测量,而无法针对纳米颗粒散射光谱进行测量,其中重要的原因在于很难从散射测量结果中准确剥离颗粒消光带来的影响。现有技术提出了一种纳米颗粒关键几何特征量的测量方法,然而在进行散射光谱测量时针对纳米颗粒对样品的消光效应只采用了近似补偿的方法(即:散射测量时,参考样品池放入相同的纳米颗粒样品),并没有对消光影响进行严格定量计算。实际理论计算以及实验测试表明,原有的近似方法只适用于低浓度样品,对于较高浓度的样品而言散射光谱测量产生显著偏差。又由于本问题属于病态逆问题,直接测量量的细微偏差都会导致待反演量结果的巨大偏差,因此使用原方案将无法得到准确的结果。
发明内容
综上所述,确有必要提供一种纳米颗粒90度散射光谱的方法的精确测量方法。
一种纳米颗粒90散射光谱的测量方法,包括以下步骤:
提供一测量系统,包括:光源模组,用以产生单色光;斩光器,用以将光源模组产生的单色光分成一参考光及一测量光两路光束;一参考样品池及一衰减片依次设置于所述参考光的光路上;一反射模组设置于所述测量光的出射光路依次设置,使入射到待测样品的测量光与从待测样品出射的测量光形成一夹角;一测量样品池,设置于反射模组反射的测量光的光路上,并承载待测样品;以及光电探测及处理单元,用于探测从测量样品池出射的测量光以及从衰减片出射的参考光;
校准光谱测量系统,测量光路和参考光路中的参考样品池及测量样品池为空,光电探测及处理单元探测正入射直线透射的测量光与参考光光强比值T0(λ)作为基准;
将标准纳米颗粒放入测量样品池中,参考样品池放空,利用标准物质对光谱测量系统标定,以标定反射模组的反射率以及衰减片和透镜的透过率对测量结果造成的贡献;
将测量样品池中标准纳米颗粒更换为待测纳米颗粒,将参考样品池放入待测纳米颗粒的分散溶剂,测量待测纳米颗粒样品,得到待测纳米颗粒的相对透过率;然后将参考样品池放空,测量待测纳米颗粒样品,得到待测纳米颗粒的透过率为TNP(λ)以及90度散射光与参考光光强比值;
根据相对透过率、透过率为TNP(λ)以及90度散射光与参考光光强比值获取待测纳米颗粒90度散射光谱S90(λ):
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其中,为测量样品池中为标准纳米颗粒样品,参考样品池为空时,光电探测及处理单元探测测量光路90度散射光与参考光路正入射直线透射光光强比值;,为球形PS小球的90度、波长为λ的归一化散射矩阵第一行第一列的元素;为标准纳米颗粒样品相对于分散溶剂的相对透过率;l为测量样品池内侧边长;标准纳米颗粒的消光因子;为待测纳米颗粒的消光因子。
与现有技术相比较,本发明提供的纳米颗粒90度散射光谱测量系统及测量方法,可从直接测得的散射光信号中严格剥离出消光因素。因此该方法可以用于测量具有强吸收和消光的高浓度待测纳米颗粒的90度散射光谱,此外本发明中,光源波动、杂散光等对所述光谱测量系统及测量方法产生的影响都能够被有效抑制,测量结果稳定可靠。
附图说明
图1为本发明第一实施例90度散射测量系统示意图。
图2为本发明第一实施例散射样品池内光束消光和散射过程示意图。
主要元件符号说明
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