[发明专利]一种支化磷‑氮型阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201510444694.2 | 申请日： | 2015-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN105175735B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 李锦春;许亮;宋艳;张鑫 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C08G79/04 | 分类号： | C08G79/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 支化磷 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.支化磷-氮型阻燃剂，其结构示意图如式1所示
式1。
2.支化磷-氮型阻燃剂，其特征在于其原料的各组分配比为：
三(2-羟乙基)异氰尿酸酯与溶剂的质量比为1:10-1:20；
磷酰二氯与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的摩尔比1:1-1.5:1；
磷酰二氯与溶剂的质量比为1:10-1:20；
催化剂与磷酰二氯的摩尔比为1:10；
缚酸剂与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的摩尔比为3:1。
3.根据权利要求2所述的支化磷-氮型阻燃剂，其特征在于所述溶剂选自：吡啶、甲苯中的一种。
4.根据权利要求2所述的支化磷-氮型阻燃剂，其特征在于所述磷酰二氯为苯氧基磷酰二氯。
5.根据权利要求2所述的支化磷-氮型阻燃剂，其特征在于所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。
6.根据权利要求2所述的支化磷-氮型阻燃剂，其特征在于所述的缚酸剂选自：三乙胺、吡啶、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种按任意比例混合。
7.权利要求1-6中任一项所述的支化磷-氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将磷酰二氯溶解在溶剂中，获得磷酰二氯溶液，并加入缚酸剂和催化剂；将三(2-羟乙基)异氰尿酸酯溶解在溶剂中获得三(2-羟乙基)异氰尿酸酯溶液；
（2）在-10-0℃下向装有搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三口烧瓶中加入磷酰二氯溶液，采用饥饿滴加法向三口烧瓶中逐滴加入三(2-羟乙基)异氰尿酸酯溶液，滴加时间1-1.5h，滴加结束后保温反应0.5-1小时；
（3）升温至40℃，保温反应10-12小时，置于0℃冰水浴中结束反应；
（4）对步骤（3）所得的混合液进行抽滤、洗涤、干燥获得支化磷-氮型阻燃剂。
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