[发明专利]一种蕲艾纤维素纺丝原液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及粘胶用纺丝液的制备技术领域；尤其涉及一种天然蕲艾纤维素纺丝液的制备工艺，属于天然高分子化学范畴。

背景技术

再生纤维素纤维由于具有极好的吸湿性、染色性、柔软等性能常作为纺织原料被使用。纤维素纤维具有好的生物相容性和生物可降解性能，对环境污染小，被称为环境友好型纤维原料。而目前适用于制备再生纤维素纤维的主要原料为木浆和棉浆，由于受到耕地资源等限制粘胶原料棉短绒、木材短缺的问题正逐渐显露出，这大大限制了再生纤维素系纤维的发展。因此开发新型再生纤维素纤维具有重要的意义。

近年来离子液体溶解纤维素制备纤维素纺丝液的研究越来越受到重视。如专利CN10117792A公开了一种纺丝原液的制备方法，该方法是将纤维素浆粕与离子液体混合后，进行捏合和溶解，这种方法的缺点是时间长。专利CN101476166A公开了改良的以离子液体为溶剂的纤维素纺丝液的制备方法，但这种方法制备的纺丝液粘度过高不利于纺丝。专利CN10330595公开了一种以离子液体和二甲基亚砜混合液为溶剂的方法制备纺丝液，但该发明专利仅限于制备木浆、棉浆和竹浆粕纤维素纺丝液。

蕲艾是菊科蒿属艾的干燥叶，是中医常用药材，主要用途为艾灸中的灸材。因此采用蕲艾为原料生产粘胶纤维是人们解决粘胶原料短缺的一种有效途径，也是开发具有生物活性和医药作用的新型功能再生纤维和制品的一种新方法。目前利用蕲艾纤维素纺丝液的制备工艺还未见报道，也未见此方面的专利出现。

发明内容

本发明提供了一种蕲艾纤维素纺丝原液的制备方法，解决了背景技术中的不足，该方法采用蕲艾纤维素浆粕为原料制备纺丝液，也可用于生产纤维素衍生物产品。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种蕲艾纤维素纺丝原液的制备方法，包括以下步骤：

(1)将离子液体、二甲基亚砜和锂盐按50～80：20～40：5～20的质量比在65～85℃的条件下充分搅拌，混合均匀后制成混合液；

(2)、将蕲艾纤维素浆粕粉碎后添加在混合液中，所添加的蕲艾纤维素浆粕与混合液中的离子液体的质量比为45～75：20～45；

(3)、将添加蕲艾纤维素浆粕后的混合液在90～110℃的温度下充分搅拌溶解，即制得蕲艾纤维素纺丝原液。

所述的蕲艾纤维素浆粕的制备方法如下：采用蕲艾作为原料，将原料粉碎成粉末，然后将粉末与水混合制得浆液，将浆液煮沸并搅拌，然后再加入氢氧化钠、硫化钠、表面活性剂以及蒽醌并蒸煮；将蒸煮后的浆液过滤，将过滤后的艾草纤维素重新配制成浆液，然后在浆液中加入双氧水，在室温下静置，静置后再加入氢氧化纳溶液，煮沸；再加入次氯酸钠后加热煮，最后进行抽滤清洗、烘干后即制得蕲艾纤维素浆粕。

所述离子液体为烷基咪唑型离子液体，阳离子为乙基、丁基、烯丙基中的一种或两种以上，阴离子为CH₃COO^-、SCN^-、BF₄^-中的一种或两种以上。

所述的锂盐为LiCl、LiSO₄、LiNO₃中的一种或两种以上。

本发明具有以下优点：1、本发明的工艺流程简单，生产效率高，实用性强，仅通过简单的化学反应过程就可以得到高纤维素含量的纺丝液。2本发明的成本较低，加工过程方便，能耗低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。

本发明的以下实施例中所采用的蕲艾纤维素浆粕采用以下方法制备：采用蕲艾作为原料，将原料粉碎成粉末，然后将粉末与水混合制得浆液，将浆液煮沸并搅拌，然后再加入氢氧化钠、硫化钠、表面活性剂以及蒽醌并蒸煮；所述的表面活性剂为三聚磷酸钠。将蒸煮后的浆液过滤，将过滤后的艾草纤维素重新配制成浆液，然后在浆液中加入双氧水，在室温下静置，静置后再加入氢氧化纳溶液，煮沸；再加入次氯酸钠后加热煮，最后进行抽滤清洗、烘干后即制得蕲艾纤维素浆粕。

实施例1

先粉粹均匀1000克蕲艾纤维素浆粕；取300克离子液体，150克二甲基亚砜，50克LiCl，在80℃的恒温下搅拌3小时，待混合液均匀后，将粉粹好的蕲艾纤维素浆粕1000克加入混合液中，在100℃的恒温下进行搅拌，待浆粕完全溶解得到均匀的溶液，此溶液的溶解度和粘度均能满足纺丝要求。