[发明专利]一种木质液化物静电纺丝液的制备及纺丝方法

说明书

技术领域

本发明属于水的净化处理领域，具体涉及一种利用植物净化水体的方法。

背景技术

静电纺丝技术是指聚合物熔体或者溶液在高压静电场作用下喷射、拉伸、劈裂、固化或者溶剂挥发，最终形成纤维状物质的过程，是一种聚合物为纳米纤维制备的常用方法，具有技术简单、易于操控，纺丝效率高等特点。

在国外，纳米纤维应用领域非常广泛。美国的Donaldson公司已经在30年前就将静电纺纳米纤维材料用于工业气体过滤、液体过滤、发动机空气过滤、洁净室空气过滤。前苏联早在五、六十年代就将静电纺纳米纤维材料应用于工业气体和液体过滤以及食品和药品过滤，并且用于金星周围大气内容物的样本采集，以便对金星大气成分和星球组成进行分析研究。自2003年起，捷克的Elmarco公司与利伯希大学联合开发了纳米蜘蛛静电纺丝技术，首次在全球实现了静电纺丝设备的工业化，其纳米纤维产品已经商业化用于防护口罩、吸声防噪等领域，带动了全球静电纺丝技术的研究热潮，促进了静电纺丝技术规模化的进一步发展。杜邦公司已经将静电纺丝技术用于开发PU纳米纤维材料，用于建筑上的防护保温隔膜，可以极大地减少空调能源的浪费；该技术同时可用于电池隔膜，大幅度提高车用动力锂电池性能。

近些年来，利用静电纺丝制备的复合纳米纤维材料已经屡见不鲜，比如，如聚己内酯(PCL)/金、聚氨酯(PU)/碳管、聚乙烯醇(PVA)/二氧化硅等复合纳米纤维、MWNTs/尼龙/甲酸溶液制备的MWNTs/尼龙复合纳米纤维、具有抗菌性能的银/PAN、银/CA和银/PVC纳米纤维以及二氧化钛纳米纤维等。

在国内，对于纳米纤维材料的研究近年来也取得了很大的进步。孙良奎等(Acta Polymerica Sinica,2009,(1):61-65.)采用PAN溶液作为壳层，甲基硅油作为芯层，利用同轴静电纺丝技术制备出外径为3um的同轴PAN复合纤维，经过预氧化和碳化后可以制成直径约为1um的中空碳纤维；2003年，Li和Xia(Lidan，XIA You-nan.Advanced Materials,2004,16(14):1151-1170.)将PVP与TiO₂溶胶共纺，然后煅烧，制备了TiO₂纳米纤维，可用于制备光催化剂。随后，通过利用同轴静电纺丝装置，他们还制备了TiO₂纳米管；最近Hou(Hou H,Ge JJ,et al.Chemistry of Materials 2005；17(5):967e73)课题组以尼龙4，6的甲酸溶液为研究对象，成功制备了直径为1～2nm的聚合物纳米纤维，这种功能纤维材料在纳米电子器件方面有很大的意义。

木质苯酚液化产物的碳纤维制备技术工艺简单，原料资源丰富，生产成本较低，具有广阔的市场前景。但长期以来，利用木质苯酚液化物制备碳纤维的研究主要是在熔融纺丝领域，熔融液温度须在100℃以上，在静电纺丝方面却鲜有报导。本发明以木质苯酚液化物为前驱体，利用静电纺丝法制备微米至纳米级超细旦木质碳纤维原丝，旨在减小纤维直径、增加木质液化物附加值。

发明内容

现有的静电纺丝法纳米原丝的制备，通常仅限于高分子聚合物，本发明使用木质液化物作为前驱体，本发明是以木质液化物为前驱体，提供了一种新型环保的木质液化物静电纺丝液的合成方法。

本发明的第二个目的是提出以静电纺丝技术获得微米及纳米原丝的纺丝方法。

本发明的第三个目的是提出所述纺丝方法制得的纳米纤维。

实现本发明上述目的的技术方案为：

一种木质液化物静电纺丝液的制备方法，包括以下步骤：

1)取木粉与苯酚按照重量比1：5-8混合，并加入占苯酚重量5-10％的催化剂，在150-180℃条件下反应120-180min，得到木质液化物；

2)在乙醇中添加质量比为5-10％的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌作为溶剂；

3)木质液化物与溶剂以5-7：3-5的质量比混合、充分搅拌，获得木质液化物静电纺丝液。

本申请的发明人制备木质液化物静电纺丝液的试验中试验了木质液化物与溶剂以1-8：9-2的质量比混合然后进行纺丝，当木质液化物加入1-3份时，常温下其与PVP/乙醇复合溶剂发生反应，溶液中出现大的结块难以溶解，不能进行静电纺丝。所以，该配比的纺丝液被淘汰。当木质液化物质量份3-5时，纺丝效果也较差。当木质液化物质量分数大于70％，纤维变粗，作为静电纺丝的产物，其与常规纺丝得到的产物区别不大。因此优选木质液化物与溶剂以5-7：3-5的质量比混合。