[发明专利]一种含胺基的钌(II)‑二亚胺反应性荧光指示剂及其合成方法与应用有效
申请号: | 201510448431.9 | 申请日: | 2015-07-28 |
公开(公告)号: | CN105038770B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 李建雄;胡小英;刘安华 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;G01N21/64 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 ii 亚胺 反应 荧光 指示剂 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,构成氧敏感荧光膜的荧光指示剂为含5-氨基-邻菲咯啉的钌(II)-二亚胺三配体络合物;构成氧敏感荧光膜的基材表面有羧基、磺酸基、酰氯基或磺酰氯基;钌(II)-二亚胺荧光指示剂通过酰胺化反应键合到基材表面。
2.根据权利要求1所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述酰胺化反应是基材与钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂的等体积乙醇水溶液的浸渍反应;所述的基材为有机玻璃。
3.根据权利要求2所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂的等体积乙醇水溶液的浓度是0.2wt%~0.6wt%。
4.根据权利要求1所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述酰胺化反应的温度为55-75℃,反应时间0.5h~2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述含5-氨基-邻菲咯啉的钌(II)-二亚胺三配体络合物的合成具体包括如下步骤:
(1)将5-氨基-邻菲咯啉和钌(II)-二亚胺二配体络合物溶于乙醇中;
(2)将溶液加热至65-75℃;
(3)滴加盐酸羟铵盐溶液,搅拌回流反应得粗产物;
(4)将所得粗产物旋干后溶于混合溶剂中,放在冰箱过夜结晶;
(5)过滤后分别以冰水、冷的丙酮洗涤滤渣,真空干燥得固体产物。
6.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(1)所述钌(II)-二亚胺二配体络合物为二(4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉)钌(II)络合物、二(1,10-邻菲咯啉)钌(II)络合物或二(2,2'-联吡啶)钌(II)络合物。
7.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(1)所述钌(II)-二亚胺二配体络合物中平衡二价钌正电荷的阴离子为氯离子、高氯酸根离子和六氟磷酸根离子中的一种或几种离子。
8.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(1)所述5-氨基-邻菲咯啉的浓度为0.5-2.0摩尔/升;钌(II)-二亚胺二配体络合物与5-氨基-邻菲咯啉的投料摩尔比为1:1-1:1.05。
9.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(3)所述反应的温度为65-75℃。
10.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(4)所述混合溶剂是体积比为1:3-1:5的乙醇:丙酮混合溶剂。
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