[发明专利]一种含胺基的钌(II)‑二亚胺反应性荧光指示剂及其合成方法与应用有效

专利信息
申请号: 201510448431.9 申请日: 2015-07-28
公开(公告)号: CN105038770B 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 李建雄;胡小英;刘安华 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07F15/00;G01N21/64
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 胺基 ii 亚胺 反应 荧光 指示剂 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,构成氧敏感荧光膜的荧光指示剂为含5-氨基-邻菲咯啉的钌(II)-二亚胺三配体络合物;构成氧敏感荧光膜的基材表面有羧基、磺酸基、酰氯基或磺酰氯基;钌(II)-二亚胺荧光指示剂通过酰胺化反应键合到基材表面。

2.根据权利要求1所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述酰胺化反应是基材与钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂的等体积乙醇水溶液的浸渍反应;所述的基材为有机玻璃。

3.根据权利要求2所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂的等体积乙醇水溶液的浓度是0.2wt%~0.6wt%。

4.根据权利要求1所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述酰胺化反应的温度为55-75℃,反应时间0.5h~2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,所述含5-氨基-邻菲咯啉的钌(II)-二亚胺三配体络合物的合成具体包括如下步骤:

(1)将5-氨基-邻菲咯啉和钌(II)-二亚胺二配体络合物溶于乙醇中;

(2)将溶液加热至65-75℃;

(3)滴加盐酸羟铵盐溶液,搅拌回流反应得粗产物;

(4)将所得粗产物旋干后溶于混合溶剂中,放在冰箱过夜结晶;

(5)过滤后分别以冰水、冷的丙酮洗涤滤渣,真空干燥得固体产物。

6.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(1)所述钌(II)-二亚胺二配体络合物为二(4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉)钌(II)络合物、二(1,10-邻菲咯啉)钌(II)络合物或二(2,2'-联吡啶)钌(II)络合物。

7.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(1)所述钌(II)-二亚胺二配体络合物中平衡二价钌正电荷的阴离子为氯离子、高氯酸根离子和六氟磷酸根离子中的一种或几种离子。

8.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(1)所述5-氨基-邻菲咯啉的浓度为0.5-2.0摩尔/升;钌(II)-二亚胺二配体络合物与5-氨基-邻菲咯啉的投料摩尔比为1:1-1:1.05。

9.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(3)所述反应的温度为65-75℃。

10.根据权利要求5所述的一种含胺基的钌(II)-二亚胺反应性荧光指示剂在氧敏感荧光膜中的应用,其特征在于,步骤(4)所述混合溶剂是体积比为1:3-1:5的乙醇:丙酮混合溶剂。

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