[发明专利]原乙酸三甲酯的连续化生产工艺有效
申请号: | 201510448648.X | 申请日: | 2015-07-28 |
公开(公告)号: | CN105130764B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 谭建平;周甦;金标;朱晓一 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/60 | 分类号: | C07C41/60;C07C43/32 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司11335 | 代理人: | 孙民兴,王维新 |
地址: | 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 三甲酯 连续 化生 工艺 | ||
1.一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征在于:
1)成盐反应:来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜,其反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第一成盐釜,少部分去第二成盐釜;同样,第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第二成盐釜,少部分去第二成盐釜,直至第三成盐釜,成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕;
2)中和反应:泵打至中和釜,用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值,用在线PH计检测PH值,中和釜物料从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到中和釜,少部分去第一醇解釜,同时向第一醇解釜中,经过质量流量计计量加入甲醇,再溢流去第二、三醇解釜,醇解釜为金属材质,且均有内盘管,用冷或热盐水进行换热,一、二、三醇解釜物料均从溢流口流出,经过溢流管去下工序,溢流管中有螺旋输送装置;
3)醇解反应:第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤,烘干后,得到工业级氯化铵,滤液去连续精馏工段,得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。
2.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征是所述的成盐反应条件:通气反应温度:0-5℃,第一成盐釜成盐通氯化氢时间:3-4小时;第二、三成盐釜成盐保温反应温度:18-25℃;成盐保温反应时间:6-7小时。
3.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征是所述的中和条件:中和温度:0-5℃,PH值:5-6。
4.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征是所述的醇解反应条件:醇解温度25-40℃、醇解时间6-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征是所述的乙腈、甲醇、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.1-1.15。
6.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征是所述的溶剂正己烷与乙腈的重量比为4-5:1。
7.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征是所述的醇解时,所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1。
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