[发明专利]氰基甲酯的制备工艺在审
申请号: | 201510448809.5 | 申请日: | 2015-07-28 |
公开(公告)号: | CN104987300A | 公开(公告)日: | 2015-10-21 |
发明(设计)人: | 谭建平;周甦;金标;朱晓一 | 申请(专利权)人: | 南通天泽化工有限公司 |
主分类号: | C07C257/08 | 分类号: | C07C257/08 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 孙民兴;王维新 |
地址: | 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氰基甲酯 制备 工艺 | ||
1.一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:主要为采用乙腈、甲醇、无水氯化氢、28%单氰胺水溶液为主要反应原料,以甲苯为溶剂,高收率反应制备氰基甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:
将乙腈、无水甲醇、溶剂甲苯加至3000L的合成反应釜中,开启搅拌及冷冻盐水,将反应釜中物料冷却到0-5℃;在上述温度下,开始通入氯化氢气体,需9-10小时;通气结束后,将反应釜中物料渐渐升到25-30℃,开始成盐保温反应6-7小时,成盐反应结束;
在搅拌下,将反应液冷却至0℃,慢慢加入碳酸铵,然后加入28%单氰胺水溶液,用30%氢氧化钠水溶液调节PH值至6-7间,在10-20℃保温反应0.5-1小时,成酯反应结束;
静置半小时,分层回收有机层,有机层经过真空蒸馏得到产品氰基甲酯,气相色谱法分析含量:99.6%,摩尔收率:85.71%。
3.根据权利要求1所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:所述乙腈、甲醇、氯化氢、28%单氰胺的摩尔比为1:1:1-1.05:1。
4.根据权利要求1所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于甲苯与乙腈的重量比:1:1.8-2.0。
5.根据权利要求2所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:用碳酸铵缓冲PH值,同时利用碳酸铵溶解时吸热的物理性质,较好的帮助控制好反应温度、减少副反应。
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