[发明专利]氰基甲酯的制备工艺在审

专利信息
申请号: 201510448809.5 申请日: 2015-07-28
公开(公告)号: CN104987300A 公开(公告)日: 2015-10-21
发明(设计)人: 谭建平;周甦;金标;朱晓一 申请(专利权)人: 南通天泽化工有限公司
主分类号: C07C257/08 分类号: C07C257/08
代理公司: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 孙民兴;王维新
地址: 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氰基甲酯 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:主要为采用乙腈、甲醇、无水氯化氢、28%单氰胺水溶液为主要反应原料,以甲苯为溶剂,高收率反应制备氰基甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:

将乙腈、无水甲醇、溶剂甲苯加至3000L的合成反应釜中,开启搅拌及冷冻盐水,将反应釜中物料冷却到0-5℃;在上述温度下,开始通入氯化氢气体,需9-10小时;通气结束后,将反应釜中物料渐渐升到25-30℃,开始成盐保温反应6-7小时,成盐反应结束;

在搅拌下,将反应液冷却至0℃,慢慢加入碳酸铵,然后加入28%单氰胺水溶液,用30%氢氧化钠水溶液调节PH值至6-7间,在10-20℃保温反应0.5-1小时,成酯反应结束;

静置半小时,分层回收有机层,有机层经过真空蒸馏得到产品氰基甲酯,气相色谱法分析含量:99.6%,摩尔收率:85.71%。

3.根据权利要求1所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:所述乙腈、甲醇、氯化氢、28%单氰胺的摩尔比为1:1:1-1.05:1。

4.根据权利要求1所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于甲苯与乙腈的重量比:1:1.8-2.0。

5.根据权利要求2所述的一种氰基甲酯的制备工艺,其特征在于:用碳酸铵缓冲PH值,同时利用碳酸铵溶解时吸热的物理性质,较好的帮助控制好反应温度、减少副反应。

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