[发明专利]一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法

权利要求书

1.一种用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)、选取5％苯基-95％甲基聚硅氧烷填料的毛细管色谱柱、自动进样瓶、衬管、自动进样针、进样口隔垫以及石墨垫，将各部件进行连接安装，并检测系统能否正常工作；

(2)、设置进样体积为0.2～0.5uL，分流进样，分流比为50：1；载气为氮气；柱流模式为恒流模式，流量为0.5～1.2mL/min；进样口的温度为250～300℃，隔垫吹扫模式为标准，吹扫流量为2.0～5.0mL/min；氢火焰离子化检测器温度为250～300℃，氢气与空气的流量分别为30mL/min、400mL/min；尾吹流量为20～30mL/min；柱相的升温程序为：起始温度90～120℃，保持1～3min，升温速率为15～25℃/min，最终保持温度240～270℃，保持5～10min；

(3)、待仪器的进样口温度、检测器的温度、柱流量、吹扫流量、氢气与空气的流量、尾吹流量、氢火焰离子化检测器的背景响应值达到设定值并稳定平衡；

(4)、将样品用一次性注射器吸取并过有机相膜，注入自动进样瓶中并放入进样盘中；

(5)、进样前进样针先用正己烷和丙酮依次清洗，进样针在抽取样品前再用样品进行润洗，抽样模式为三层夹层模式，进样后进样针用正己烷和丙酮依次清洗；

(6)、对色谱图进行积分，采用面积归一法，将所有峰高大于3倍噪音值的峰都进行积分，计算出以上峰面积占总峰面积的百分率，即为硅烷类化合物主含量占整个基体的百分比。

2.根据权利要求1所述的用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的衬管为玻璃衬管并通过去活处理内填有少量玻璃棉分流与不分流通用型衬管；所述的自动进样瓶为1.5mL的自动进样瓶；所述自动进样针规格为10uL；所述进样口隔垫选用采用超低流失纯净硅胶材质，耐温400℃、低流失的隔垫；石墨垫选用耐受350℃的石墨密封垫。

3.根据权利要求1所述的用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法，其特征在于：步骤(2)中设置进样体积为0.2uL，分流比为50：1；柱流流量为1.0mL/min；进样口的温度为280℃，隔垫吹扫流量为3.0mL/min；氢火焰离子化检测器温度为280℃；尾吹流量为25mL/min；柱相的升温程序为：起始温度110℃，保持2min，升温速率为20℃/min，最终保持温度260℃，保持6min。

4.根据权利要求1所述的用气相色谱法检测硅烷类化合物的含量的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的三层夹层模式具体为：进样针先抽1uL空气，再抽取0.2uL样品，最后抽取1uL空气，重复进行三次。