[发明专利]一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置及用其制备低维材料的方法

权利要求书

1.一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于：该系统包括激光器、加热系统、生长室、真空系统(4)、冷却系统(26)、载气系统和排气系统(27)；所述激光器产生的激光射入生长室；所述生长室与真空系统(4)、载气系统和排气系统(27)连通，所述冷却系统(26)和生长室、真空系统(4)连接，所述冷却系统、真空系统(4)、载气系统和排气系统(27)可单独关闭和打开；

所述生长室包括第一法兰(1)、第二法兰(2)、第三法兰(3)、Y型管(23)、激光挡板(22)、耐高温靶材托(9)，耐高温靶材杆(11)、磁力传送杆(6)、耐高温衬底挡板(21)、耐高温样品架(7)、料舟(10)；所述耐高温靶材杆(11)的一端连接耐高温靶材托(9)，另一端连接生长室外的电机(12)；所述磁力传送杆(6)设于生长室内耐高温靶材杆(11)相对的一侧，所述磁力传送杆(6)的一端连接耐高温衬底挡板(21)，另一端伸出生长室外。

2.根据权利要求1所述的一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于：所述Y型管(23)直行的两端连接第一法兰(1)和第二法兰(2)，分支管的一端连接第三法兰(3)；所述激光挡板(22)位于生长室第三法兰(3)内侧；所述第三法兰(3)外侧设置有聚焦镜(14)；所述激光器产生的激光束通过生长室的第三法兰(3)进入生长室，由聚焦镜(14)在源材料靶材处聚焦，与靶材作用形成等离子体羽辉，或与源材料相互作用，对沉积样品进行激光辅助处理。

3.根据权利要求1所述的一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于：所述耐高温靶材杆(11)由钨、镍、钼或钛材料制成，从第一法兰(1)伸入生长室，移动耐高温靶材杆(11)可以调节耐高温样品架(7)和耐高温靶材托(9)之间的相对位置；所述耐高温靶材杆(11)另一端与电机(12)相连，通过电机(12)的沿轴旋转带动耐高温靶材杆(11)旋转；所述耐高温靶材托(9)为内外双层结构的圆箍，固定在耐高温靶材杆(11)上，旋紧可夹住靶材，旋松可取出靶材。

4.根据权利要求1所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于：所述磁力传送杆(6)的杆末端位于生长室外，前端从第二法兰(2)伸入生长室连接耐高温衬底挡板(21)；所述耐高温衬底挡板可随传送杆的移动来推拉耐高温样品架(7)的移动，同时可以沿轴旋转来遮挡和保护衬底基片。

5.根据权利要求1所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于：所述耐高温样品架(7)位于磁力传送杆(6)和耐高温靶材杆(11)之间，耐高温样品架(7)呈底部为圆弧的舟状，材质为氧化铝陶瓷，直径小于石英管内径，顶部设有至少一个凹槽；所述料舟(10)为船舶型，可通过耐高温靶材杆(11)调节其在生长室中的位置。

6.根据权利要求1所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于：所述载气系统包括至少一个流量控制计(19)和至少一套载气装置；所述载气装置通过流量控制计(19)向生长室通入气体；所述气体包括氧气、氮气、氩气、氢气、甲烷、乙烯、乙炔或气体硫化物；所述排气系统(27)包括排气管道和尾气净化装置(25)，尾气净化装置(25)中包括氢氧化钠、碳酸钠和活性炭。

7.根据权利要求1所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于：所述真空系统(4)包括分子泵；所述真空系统(4)、真空系统阀门(5)和真空计(20)依次连接生长室；所述冷却系统(26)包括水冷机；所述加热系统为多温区管式炉，通过可控加热方法，为生长室提供高温环境；所述生长室的真空度范围为10^-4至10⁵Pa；所述生长室的最高温度可达1200℃。

8.使用如权利要求1-7任一所述的脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置制备低维材料的方法，其特征在于，所述方法可以结合脉冲激光沉积法和化学气相沉积法分别或同时利用物理/化学方法实现薄膜、异质结以及纳米结构材料的生长。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法包括脉冲激光沉积法、化学气相沉积法以及同时利用脉冲激光沉积法和化学气相沉积法制备材料的过程；

所述脉冲激光沉积法制备材料过程，包括如下步骤：

1)将靶材固定在耐高温靶材托(9)上，将依次经过三氯乙烯、丙酮和无水乙醇超声洗涤过的基片固定在耐高温样品架(7)上，用磁力传送杆(6)将耐高温样品架(7)送至距耐高温靶材托(9)1-10cm的位置，沿轴旋转磁力传送杆(6)，使耐高温衬底挡板(21)完全遮挡基片，拧紧生长室法兰使其密封，通过移动耐高温靶材杆(11)，调节靶材托(9)与耐高温样品架(7)的位置，两者相距1-15cm，打开电机(12)，使耐高温靶材杆(11)匀速沿轴旋转；

2)打开真空系统阀门(5)和载气系统，调节生长室氧压；

3)打开激光器，光束通过聚焦镜(14)进入生长室，通过磁力传送杆(6) 微调耐高温靶材杆(11)，直至激光束与靶材作用产生良好的羽辉，洗靶5min，关闭激光器；

4)控制加热系统和冷却系统(26)，调节生长室温度，移开激光挡板(22)，打开激光器，激光打在靶材上产生的羽辉在固定在耐高温样品架(7)上的基片上沉积生长；

5)关闭激光器，调节加热系统使生长室温度降至室温；

所述生长室的氧压范围为1-100Pa；所述生长室的温度范围为室温至1200℃；

所述化学气相沉积法制备材料过程，包括如下步骤：

1)将蒸发源放于料舟(10)中心位置，将依次经过三氯乙烯、丙酮和无水乙醇超声洗涤过的基片固定在耐高温样品架(7)上，调节磁力传送杆(6)来控制料舟(10)与耐高温样品架(7)之间的相对位置为1cm-30cm，且耐高温样品架(7)位于载气下游一侧；

2)拧紧生长室法兰使其密封，打开真空系统至生长室真空度为10^-4Pa；

3)打开加热系统，设置升温程序，开始升温；

4)打开载气系统，通入载气，开始生长，生长结束后关闭载气系统，使生长室温度降至室温；

所述生长室的温度范围为室温至1200℃；

所述同时利用脉冲激光沉积法和化学气相沉积法制备材料过程，包括如下步骤：

1)分别用三氯乙烯、丙酮和无水乙醇对基片进行超声洗涤，用氮气枪吹干后将其固定在耐高温样品架(7)上，放于距离料舟(10)1cm-30cm处；

2)将蒸发源置于料舟(10)的中心位置，调节料舟(10)位置为温度中心区域，其中料舟(10)位于耐高温靶材托(9)的一侧；

3)旋转磁力传送杆(6)使耐高温衬底挡板(21)完全遮挡基片；

4)拧紧生长室法兰使其密封，打开真空系统至生长室真空度为10^-4Pa；

5)打开激光器，调节耐高温靶材杆(11)至产生良好羽辉，洗靶5min， 关闭激光器，移开耐高温衬底挡板(21)；

6)打开加热系统，设置升温程序，开始升温；

7)打开载气系统，通入载气，开始化学气相沉积生长直至生长结束；打开激光器，进行脉冲激光沉积生长直至生长结束，关闭激光器；

8)关闭载气系统，调节生长室氧压；

9)调节温控系统，直至生长室温度冷却至室温；

所述生长室的氧压范围为1-100Pa；所述生长室的温度范围为室温至1200℃。