[发明专利]一种高灵敏测定1-氨基萘的电分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境及化学分析领域，特别是一种快速测定1-氨基萘的电分析方法。

背景技术

1-氨基萘是一种重要的工业原料，目前已被大量的应用于工农业等领域，同时，它也是一种严重的环境污染物。因此，发展1-氨基萘含量的有效分析方法具有非常重大的意义。目前，许多技术如高压液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、表面拉曼光谱法和荧光光谱法等已被用于1-氨基萘的检测.但是，这些方法大多数存在一些不足：对设备要求高、样品预处理繁琐、耗时。而电化学技术具有成本低廉、设备简单、响应速度快等特点，已广泛的应用于各种化学/生物传感研究当中。但是，发展简单、高灵敏的1-氨基萘电化学传感方法仍然是一个巨大的挑战。

另一方面，石墨烯纳米带，一种新型的准一维碳基纳米材料，是石墨烯宽度限制在100nm以下得到的产物。石墨烯纳米带具有许多优异性质，如大的比表面积、高的导电性和电催化性、良好的机械和化学稳定性以及比常规石墨烯更多的边缘缺陷和活性位点等。这些性质使得石墨烯纳米带成为继碳纳米管和石墨烯之后被广泛关注的一类碳基纳米新材料。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种快速高灵敏检测1-氨基萘的一种方法。该方法依次通过石墨烯纳米带@碳纳米管制备、电极修饰和电化学测定，最终实现对1-氨基萘的高灵敏检测。

本发明是这样来实现的，其步骤为：

（1）将碳纳米管分散于H₂SO₄中并持续搅拌，得溶液A；再加入H₃PO₄溶液，继续搅拌，得溶液B；

（2）向溶液B中加入KMnO₄，60-70℃搅拌条件下加热1.5-2.5h，得溶液C；向溶液C中，加入含有双氧水的冰水混合物以终止反应，过滤、洗涤、干燥，获得最终产物石墨烯纳米带@碳纳米管；

（3）将步骤（2）所得的石墨烯纳米带@碳纳米管分散于水中，超声均匀得悬浮液；

（4）移取步骤（3）所得的悬浮液滴加至打磨干净的玻碳电极表面，烘干，得到修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极；

（5）将含有待测物1-氨基萘的溶液调pH值为6.5-7.5；将步骤（4）所得的修饰电极石墨烯纳米带@碳纳米管/玻碳电极插入待测液中，富集2-4min后，采用差分脉冲伏安法进行浓度测定。

步骤（1）中，所述H₂SO₄为98wt%的浓硫酸，所述H₃PO₄溶液溶质含量为85wt%；所述碳纳米管与H₂SO₄的质量比为1:150—1:300；所述碳纳米管与H₃PO₄溶液的质量比为1:10—1:30。

步骤（2）中，所述KMnO₄与步骤（1）中碳纳米管的质量比为2:1-4:1。

步骤（2）中，所述含有双氧水的冰水混合物为：每100ml混合物中含有3-4ml双氧水，所述双氧水为浓度为30vol%的双氧水；所述冰水混合物体积与溶液C液的体积比为4:1-6:1。

步骤（3）中，所述石墨烯纳米带@碳纳米管与超纯水的质量比为1:1000—1:3000。

步骤（4）中，所述玻碳电极表面石墨烯纳米带@碳纳米管修饰量为40-60μg/cm²。

本发明的有益效果为：

本发明中石墨烯纳米带和碳纳米管协同作用，实现了对1-氨基萘的快速高灵敏检测，检测限可达到2.5nM。

附图说明

图1为本发明所得石墨烯纳米带@碳纳米管的扫描电镜图。

图2为本发明所得石墨烯纳米带@碳纳米管的透射电镜图。

图3为本发明实施例1检测1-氨基萘的浓度校正曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例以及说明书附图对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1：

（1）将75mg碳纳米管分散于18mL浓H₂SO₄（98wt%）中并持续搅拌1h。

（2）加入2mLH₃PO₄（85wt%）至第一步所得的混合液中并持续搅拌15min。

（3）将225mgKMnO₄加入第二步所得的混合液中，以对碳纳米管进行氧化剥离，65℃搅拌条件下加热2h。