[发明专利]一种烷基酚聚氧乙烯醚的全二维分离分析方法在审
| 申请号： | 201510450870.3 | 申请日： | 2015-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN105092732A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 马强;白桦;孟宪双;郭项雨 | 申请（专利权）人： | 中国检验检疫科学研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 裴红美 |
| 地址： | 100176 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 酚聚氧 乙烯 二维 分离 分析 方法 | ||
1.一种烷基酚聚氧乙烯醚的全二维分离分析方法，其特征在于：包括如下步骤：采用亲水相互作用色谱与离子淌度质谱联用的方法，构建了烷基酚聚氧乙烯醚的全二维分离分析体系，实现了复杂目标化合物体系的有效分离和精准测定，所述方法包括亲水相互作用色谱条件和离子淌度质谱条件的优化。
2.根据权利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚的全二维分离分析方法，其特征在于：所述亲水相互作用色谱条件如下：
(1)色谱柱：WatersAtlantisHILICSilica柱，150mm×2.1mm,3μm；
(2)流动相：水-乙腈梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1；
(3)流速：0.25mL/min；
(4)柱温：30℃；
(5)样品室温度：10℃；
(6)进样量：10μL；
(7)洗针液：强洗针液为水，200μL；弱洗针液为乙腈，600μL。
表1梯度洗脱程序
3.根据权利要求2所述的烷基酚聚氧乙烯醚的全二维分离分析方法，其特征在于：所述离子淌度质谱条件如下：
(1)离子源：电喷雾电离源；
(2)扫描方式：正离子模式；
(3)毛细管电压：3.5kV；
(4)脱溶剂气温度：350℃；
(5)脱溶剂气流量：300L/h；
(6)取样锥孔电压：35V；
(7)萃取锥孔电压：4.0V；
(8)捕集离子导入器碰撞能量：6.0V；
(9)捕集离子导入器流量：1.5mL/min；
(10)淌度波速率：300m/sec；
(11)淌度波高度：由5.0V线性梯度变化至12.0V；
(12)淌度气流速：24mL/min；
(13)飞行时间质谱质量分析器质量采集范围：m/z100to1500Da；
(14)飞行时间质谱质量分析器扫描时间：1.0sec；
(15)飞行时间质谱质量分析器扫描间隔时间：0.02sec；
(16)锁定质量数参比校正液：亮氨酸脑啡肽溶液，200ng/mL，m/z556.2771Da。
4.根据权利要求1所述的烷基酚聚氧乙烯醚的全二维分离分析方法，其特征在于：所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
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