[发明专利]一种丁酮连氮的制备方法

权利要求书

1.一种丁酮连氮的制备方法，以丁酮和氨为原料，以过氧化氢为氧化剂，以甲酰胺-甲酸铵-磷酸氢二钠作催化剂合成丁酮连氮，其特征是在反应过程中将生成的丁酮连氮（有机相）及时从反应体系中分离移出。

2.根据权利要求1所述的丁酮连氮的制备方法，其特征在于含有以下步骤：

（1）将丁酮、甲酰胺、甲酸铵、磷酸氢二钠和水加入到反应器中；

（2）向反应液中通入氨气至饱和后改为缓慢通入，升温至40~45℃，开始缓慢滴加过氧化氢溶液，反应温度控制在40~45℃，在2~3h内滴完，H₂O₂滴加完毕后升温至45~50℃，继续反应1~2h；

（3）在滴加过氧化氢溶液10~30min后，开始将上层反应液连续不断地抽入到液-液分离器中，反应液在液-液分离器中被分离为有机相和水相，有机相即为酮连氮相，将有机相送入丁酮连氮储罐，将水相送回反应器中继续参与反应。

3.根据权利要求2所述的丁酮连氮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中，各物质用量为：丁酮2~4mol/molH₂O₂；甲酰胺2~4mol/molH₂O₂；甲酸铵1~3mol/molH₂O₂；磷酸氢二钠0.15~0.8g/molH₂O₂；氨3~6mol/molH₂O₂。

4.根据权利要求2所述的丁酮连氮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，每小时抽入到液-液分离器中的上层反应液体积是反应器中反应液总体积的1~3倍。