[发明专利]苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法

权利要求书

1.一种苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，其特征在于：包括下述步骤：

步骤1，在搅拌状况下，在苄胺-正丙醛中投入正丙醛，降温使正丙醛全部溶解；降温至-90℃～-120℃之间，投入适量发烟硫酸，用2小时匀速升温至145～165℃保温反应2小时，所述的各物质的质量比为：苄胺-正丙醛∶正丙醛∶发烟硫酸＝1∶2～4∶5～7；

步骤2，前期降温反应毕，在-90℃～-120℃下，用2小时滴加50％～65％的正丙醛；滴加毕，再在145～165℃下保温反应1.5小时，则醛化反应完成，正丙醛与发烟硫酸的质量比为1∶0.8～1.1；

步骤3，控制稀释温度在-95℃～-105℃之间，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中，使正丙醛析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，干燥，得红褐色的2-氯-5-氯甲基吡啶结晶粉末。

2.根据权利要求1所述的苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，其特征在于：根据步骤1，降温至-100℃，投入适量正丙醛。

3.根据权利要求1所述的苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，其特征在于：根据步骤2，前期降温反应毕，在-105℃下，用2小时滴加55％的正丙醛；滴加毕，再在-100℃下保温反应1.5小时，则醛化反应完成，正丙醛与发烟硫酸的质量比为1∶1。

4.根据权利要求1所述的苄胺-正丙醛制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，其特征在于：根据步骤3，控制稀释温度在-103℃，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中。