[发明专利]一种二氮酰胺腙吡啶衍生物及其合成方法和应用有效
申请号: | 201510451166.X | 申请日: | 2015-07-28 |
公开(公告)号: | CN105001153B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 张安运;徐雷 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D213/78 | 分类号: | C07D213/78;C22B3/36;C22B11/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氮酰胺腙 吡啶 衍生物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种二氮酰胺腙吡啶衍生物,其特征在于,其结构如式(3)所示:
2.根据权利要求1所述的二氮酰胺腙吡啶衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将胺腙吡啶和催化剂溶于乙醇或四氢呋喃得到液体A,将樟脑醌溶于乙醇或四氢呋喃得液体B,将液体B滴加到液体A中,在惰性气体气氛下搅拌回流反应,反应结束后,反应液后处理得目标化合物(3);
所述的胺腙吡啶的结构如式(1)所示:
所述的樟脑醌的结构如式(2)所示:
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为三乙胺。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,将胺腙吡啶和催化剂溶于乙醇得到液体A,所述的催化剂为三乙胺;
液体A中,胺腙吡啶的质量与三乙胺、乙醇的体积之比为0.004~0.008g:0.01~0.03mL:1mL。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,将樟脑醌溶于乙醇得液体B,液体B中,樟脑醌的质量与乙醇的体积之比为:0.02~0.2g:1mL。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,液体A与液体B的体积之比为1:0.15~0.25。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,搅拌回流反应的时间为150~170h。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,反应液后处理的方法为:将反应液经砂芯漏斗过滤除去固体杂质,蒸发滤液得油状物;用溶剂溶解油状物,经硅胶柱色谱分离纯化得到粗品,再对粗品进行重结晶,经真空干燥得到目标化合物(3)。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯甲烷,硅胶柱色谱分离纯化的洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯,石油醚与乙酸乙酯的体积比1:3。
10.根据权利要求1所述的一种二氮酰胺腙吡啶衍生物从酸性水相中萃取钯的应用。
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