[发明专利]一种冬虫夏草产品中添加药用辅料的鉴别方法有效
申请号: | 201510451524.7 | 申请日: | 2015-07-27 |
公开(公告)号: | CN105092568B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 钱正明;刘铸;艾中;李文庆;段志辉;李文佳 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司;宜昌山城水都冬虫夏草有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/82 |
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地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冬虫夏草 产品 添加 药用 辅料 鉴别方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种冬虫夏草产品中添加药用辅料的鉴别方法。
背景技术
冬虫夏草是我国珍稀名贵药材,在我国有悠久的食用历史,主治肾虚精亏、阳痿遗精、腰膝疼痛、久咳虚喘和劳嗽咳血。由于其良好的药用功效和保健价值,深受人们的追捧。目前,市场上很多冬虫夏草片剂都宣称为冬虫夏草纯粉片,然而,由于冬虫夏草纯粉含有较多的纤维和油性成分,可压性不够理想,直接导致冬虫夏草粉末压片效果不好,产品硬度不高,容易散片、裂片或松片,成品率非常低。所以,在冬虫夏草制片的过程中经常会添加淀粉、聚维酮和微晶纤维素等辅料助其成型。因此,开发一种仅单次取样就能够鉴别冬虫夏草产品中是否添加淀粉、聚维酮和微晶纤维素3种辅料的方法对鉴别冬虫夏草纯粉片具有重要的意义。
针对冬虫夏草产品中淀粉、聚维酮和微晶纤维素三种辅料鉴别的方法较少,一般方法只能够一次鉴别其中一种辅料,目前尚没有文献报道通过单次取样就能够同时鉴别是否添加了其中两种或者三种辅料的方法。而单次取样鉴别面临着各种辅料鉴别的互相干扰问题,如:(1)淀粉水溶液遇碘试液变蓝色或蓝黑色,微晶纤维素水溶液与氯化锌碘试液反应生成不溶于水的蓝色絮状物,当两者同时存在时,蓝色絮状物在蓝色或蓝黑色溶液中无法显现出来,淀粉会干扰微晶纤维素有无的判断。(2)聚维酮与碘试液反应产生红棕色沉淀,摇匀后,沉淀溶解成红棕色溶液;当淀粉与聚维酮同时存在时,在其水溶液中加入碘试液后,淀粉反应后的蓝色或蓝黑色溶液导致无法观察到红棕色沉淀生成,淀粉会干扰聚维酮有无的判断。(3)微晶纤维素与聚维酮同时存在时,加入氯化锌碘试液之后,蓝色不溶性絮状物与红棕色沉淀混杂,不能明确判断两者有无,聚维酮会干扰微晶纤维素有无的判断。因此,单次取样,快速鉴别冬虫夏草产品中是否添加了以上两种或者三种辅料,就需要排除几种辅料之间鉴别的互相干扰。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的缺陷,提出一种根据不同辅料与试剂反应现象的差异,排除各种辅料之间互相干扰,同时鉴别冬虫夏草产品中是否添加淀粉、聚维酮和微晶纤维素3种辅料的方法。为达到上述目的,本发明提出了如下技术方案。
本发明的技术方案提供了一种中药纯粉产品中添加物的鉴别方法,所述添加物为淀粉、聚维酮、微晶纤维素,其特征在于包括以下步骤:
1)将中药纯粉产品研磨成细粉,取粉末0.1g于试管中,加水2mL混合均匀,经沸水浴2min冷却后,滴加碘试液2滴;
2)如果步骤1)溶液显蓝色或蓝黑色,则加入2mL 20%硫酸水溶液,混合均匀,经沸水浴10min冷却后,于5000rpm离心10min,溶液分为上清液和下层沉淀物;若步骤1)溶液未显蓝色或蓝黑色,则直接进行离心;
3)在步骤2)中所得上清液滴加碘试液2滴;
4)在步骤2)中下层沉淀物加入氯化锌碘试液2mL;
判定方法为:如果步骤1)溶液显蓝色或蓝黑色,则中药纯粉产品中添加了淀粉,如果不显蓝色或蓝黑色,则未添加淀粉;如果步骤3)溶液有红棕色沉淀产生,则中药纯粉产品中添加了聚维酮,如果没有红棕色沉淀产生,则未添加聚维酮;如果步骤4)溶液有蓝色絮状物产生,则中药纯粉产品中添加了微晶纤维素,如果没有蓝色絮状物产生,则未添加微晶纤维素;
所述的碘试液的制备方法为:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器过滤;
所述氯化锌碘试液制备方法为:取氯化锌20.0g,加水10mL使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和。
本发明的技术方案同时可以支持鉴别中药纯粉中是否同时加入淀粉、聚维酮和微晶纤维素中任2种辅料的方法:如鉴别辅料淀粉和聚维酮,不包括步骤4);如鉴别辅料淀粉和微晶纤维素,不包括步骤3);如鉴别微晶纤维素和聚维酮,不包括步骤1)。鉴别需按步骤顺序进行,否则无法同时鉴别二者同时存在。
对于本发明的技术方案,不添加辅料的中药纯粉产品原粉对淀粉、聚维酮和微晶纤维素3种辅料的鉴别无干扰。
本发明所述的中药纯粉产品是以冬虫夏草为原料制作的冬虫夏草纯粉片剂。
本发明的技术方案提出了能够同时鉴别冬虫夏草产品中是否含有淀粉、聚维酮和微晶纤维素3种辅料的方法,鉴别过程中无需使用贵重的分析仪器,方法简单、快速、有效;本发明的实施方式中,微晶纤维素最低检出限可达到3.0%,淀粉与聚维酮最低检出限可达到1.0%,满足了绝大多数冬虫夏草产品中辅料鉴别的要求;整个鉴别过程仅单次取样就可同时判断冬虫夏草产品中是否存在淀粉、聚维酮和微晶纤维素3种辅料。
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