[发明专利]一种由土霉素母液中提取土霉素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及土霉素生产技术领域。

背景技术

目前，从土霉素生产母液中提取土霉素的工艺还不成熟，土霉素母液中，含盐量高(草酸铵1.0-1.6％)氨氮含量高，同时土霉素母液中还含有高浓度约1000-1200u/ml的土霉素，对微生物有强烈杀灭作用，无法进行生化处理，而且土霉素厂家的废水量很大，(通常废水体积为发酵液体积的2.5-4倍)，对水资源的消耗量大，产生的废水量多，环境污染严重。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种由土霉素母液中提取土霉素的方法，采用本方法提取土霉素，可以减少资源浪费、经济效益高，另一方面也降低废水处理的难度和成本。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种由土霉素母液中提取土霉素的方法，包括以下步骤：

a、配制母液，将土霉素母液的PH值加酸调节至2-8，然后过滤，得到澄清母液；

b、树脂吸附，将步骤a中制取的澄清母液通过树脂吸附工艺方法将澄清母液中的土霉素吸附在树脂上；

c、洗脱分离，以乙醇或甲醇为洗脱液，将步骤b中吸附在树脂上的土霉素洗脱下来形成脱附液；

d、制取土霉素，将步骤c中得到的脱附液通过减压蒸馏工艺方法分离出回收有机溶剂和土霉素。

本发明进一步改进在于：

步骤b中树脂吸附工艺方法中所采用的树脂为强极性大孔吸附树脂。

步骤b中树脂吸附工艺方法在常温下进行，澄清母液流速为3-10BV/h。

步骤b中树脂吸附工艺方法中所采用的强极性大孔吸附树脂60ml装入吸附柱，依次以4％氢氧化钠，纯化水、4％盐酸溶液处理并水洗至中性。

步骤c中的洗脱分离过程温度控制在10℃-30℃范围之内，洗脱液流速为1-4BV/h。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

土霉素母液中含有草酸、发酵后的菌丝体、土霉素等物质，土霉素母液在等电点附近时，菌丝体带负电荷，草酸以离子形式存在，而土霉素以分子形式存在，能被树脂吸附，吸附选择性好，本方法根据这一特点进行土霉素的提取，较原来的通过大量的水稀释母液的提取方法，减少了水资源的浪费，降低废水处理的难度和成本。土霉素的等电点是5.4左右，将土霉素母液的PH值加酸调节至2-8，提高了土霉素的吸附效果。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。

实施例1.

将土霉素母液加酸调节PH至2.0，过滤，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液2000ml，土霉素浓度为1016u/ml，取强极性大孔吸附树脂(以蓝晓LXT-081树脂为例，LXT-081树脂为大孔苯乙烯系吸附树脂)60ml装柱，依次以4％氢氧化钠，纯化水、4％盐酸溶液处理并水洗至中性，将土霉素澄清母液通过大孔吸附树脂，吸附温度为常温，流速为10bv/h，吸附出水土霉素浓度为278u/ml回收率为72.6％，吸附饱和后用95％乙醇在温度10℃流速为1BV/h脱附，再经后处理得到土霉素并回收乙醇，脱附率为99.21％。土霉素总回收率为72％。

实施例2.

取土霉素母液调节PH到4.8，过滤，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液2000ml，土霉素浓度为1200u/ml，取强极性大孔吸附树脂(以蓝晓LXT-081树脂为例，LXT-081树脂为大孔苯乙烯系吸附树脂，)60ml装柱，依次以4％氢氧化钠，纯化水、4％盐酸溶液处理并水洗至中性，将土霉素澄清母液通过大孔吸附树脂，吸附温度为常温，流速为6bv/h，吸附出水土霉素浓度为322u/ml，回收率为68.3％，吸附饱和后用甲醇在温度10℃流速为3BV/h脱附，再经后处理得到土霉素并回收乙醇。脱附率为98.8％土霉素总的回收率为：67.5％。

实施例3.

取土霉素提炼母液调节PH到8.0，过滤，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液2000ml，土霉素浓度为1200u/ml，取强极性大孔吸附树脂(以蓝晓LXT-081树脂为例，LXT-081树脂为大孔苯乙烯系吸附树脂，)60ml装柱，依次以4％氢氧化钠，纯化水、4％盐酸溶液处理并水洗至中性，将土霉素澄清母液通过大孔吸附树脂，吸附温度为常温，流速为3bv/h，吸附出水土霉素浓度为374u/ml，回收率为63.17％，吸附饱和后用95％乙醇在温度10℃流速为5BV/h脱附，再经后处理得到土霉素并回收乙醇。脱附率为96.3％。土霉素总收率：60.8％。