[发明专利]二氢杨梅素‑钙络合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于络合物合成领域，具体涉及一种二氢杨梅素-钙络合物的制备方法。

背景技术

二氢杨梅素金属络合物的生理活性要比二氢杨梅素来得优越，甚至可能会产生新的药理活性。所以对于二氢杨梅素金属络合物的研究，有望制备得到一种新型高效的黄酮金属络合药物，为其他天然药物的研究开发提供参考。本实验研究利用DMY络合金属离子的特性，设想制取一种具有较高抗氧化活性的补钙药剂，同时起到二氢杨梅素与钙元素两种物质的生理作用，既能补充人体所需要的钙，又能发挥或保持二氢杨梅素原有的药理学功能。

从有关研究报道可知，目前的研究主要集中在二氢杨梅素—铁、锌、镍络合物等等。铁、锌、镍等离子是过渡金属离子，具有3d空轨道，可以接受配体提供的孤对电子对，其络合反应相对容易进行。由于钙离子不具有3d轨道，其同二氢杨梅素络合要比过渡金属来的更困难，目前为止，尚未见到相关报道。开展二氢杨梅素—钙络合物的合成实验研究，可为探索一种新型补钙药剂或食品添加剂，提供前期的实验基础和相应的技术支持，具有重要科学意义。

本实验采用乙醇回流法，在一定条件下进行二氢杨梅素和钙离子的络合实验，用正交试验法确定二氢杨梅素-钙络合物的最佳实验室合成工艺条件，通过红外光谱、紫外光谱表征，以佐证反应合成了二氢杨梅素-钙络合物。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种二氢杨梅素-钙络合物的制备方法。本发明经正交试验法优化后，确定了二氢杨梅素-钙络合物的最佳合成工艺条件，获得了抗氧化活性高的二氢杨梅素-钙络合物。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

二氢杨梅素-钙络合物的制备方法：称取二氢杨梅素粉末0.5000g，加入95%乙醇100mL，加热至40℃~50℃进行溶解；然后加入无水CaCl₂ 0.1777g，待固体完全溶解后，加入醋酸钠调节pH值至8.0，并调节加热温度为60℃，加热回流反应1.5h；反应结束后，待冷却至常温后抽滤，然后用95%乙醇和蒸馏水洗涤多次，再置于50℃烘箱中烘干24h，制备得到二氢杨梅素-钙络合物。

本发明的有益效果在于：

本发明通过对二氢杨梅素-钙络合物的反应温度、pH值、投料比、加热时间进行优化，确定了最佳合成条件，获得了抗氧化活性高及较稳定的络合物，极大提高了二氢杨梅素-钙络合物的产率，具有显著的经济效益。

附图说明

图1 反应温度和络合产率的关系曲线图；

图2 pH和络合产率的关系曲线图；

图3 投料比和络合产率的关系曲线图；

图4 加热时间和络合产率的关系曲线图；

图5 DMY与DMY-Ca²⁺络合物的红外光谱图；

图 6 二氢杨梅素与二氢杨梅素-钙络合物的紫外-可见光谱图。

具体实施方式

本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。

实施例1

称取0.5000g二氢杨梅素粉末，加入100mL 95%乙醇，加热至50℃进行溶解，然后加入0.1777g无水CaCl₂，待固体完全溶解后，加入醋酸钠调节pH值至8.0，并调节智能恒温加热器为60℃，加热回流1.5h；反应结束后，待冷却至常温后抽滤，然后用95%乙醇和蒸馏水洗涤5次，再置于50℃烘箱中烘干24 h，制备得到棕色固态产物。产率为82%。

产率=产物质量/理论产量×100%

产物质量——DMY-钙螯合物质量，单位（g）；

理论产量——DMY与钙离子按1:1物质的量配比络合的理论产量，单位（g）。

各反应参数对DMY-钙络合产率的影响研究

1、反应温度对DMY-钙络合产率的影响

精确称取相同用量的二氢杨梅素粉末0.5000g，反应液在pH为7.0、投料比（物质的量比）为1:1条件下回流反应1.5h，考察不同反应温度（40℃、50℃、60℃、70℃、80℃）对DMY-钙络合产率的影响，见表1。

表1 反应温度和络合产率关系表