[发明专利]一种酚醛树脂气凝胶的制备方法有效
| 申请号： | 201510456331.0 | 申请日： | 2013-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN104974318B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 俞书宏;于志龙 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C08G8/10 | 分类号： | C08G8/10;C08G8/16;C08J9/26;C08J9/28;C08J3/075;C08K3/34;C01B31/02 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人： | 何梅生,卢敏 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酚醛树脂 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种酚醛树脂气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将酚类加入到水/无水乙醇混合溶液中，加热搅拌至溶解，得到混合溶液；
或将酚类加入到水/无水乙醇混合溶液中，加热搅拌至溶解，再加入填充物，搅拌均匀得到混合溶液；
b、将壳聚糖分散在所述混合溶液中，再依次加入酸和醛，搅拌获得混合溶胶；
c、将所述混合溶胶装入水热釜中，置于烘箱中进行水热反应，得到酚醛树脂有机凝胶；
d、将所述酚醛树脂有机凝胶浸泡在有机溶剂中进行置换至有机溶剂变色后，更换有机溶剂再次置换至有机溶剂变色，多次更换有机溶剂至浸泡酚醛树脂有机凝胶的有机溶剂保持无色，取出所述酚醛树脂有机凝胶进行超临界干燥，得到酚醛树脂气凝胶；
或将所述酚醛树脂有机凝胶置于液氮中，冷冻后置于冷冻干燥机中进行干燥，得到酚醛树脂气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述水/无水乙醇混合溶液中无水乙醇的体积份数为1/3-2/3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中所述酚类为苯酚、间苯二酚、间苯三酚、甲酚、二甲酚、混甲酚、壬基酚中的一种或任意配比的几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所述酚类为2-氨基苯酚、3-氨基苯酚、4-氨基苯酚、间苯二酚、间苯三酚、甲酚、混甲酚、壬基酚、辛基酚、腰果酚、芳烷基酚、双酚A中的一种或任意配比的几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述醛类为甲醛、多聚甲醛、糠醛、乙醛中的一种或任意配比的几种；
所述酸为甲酸、乙酸、草酸、酒石酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或任意配比的几种；
所述的填充物为粘土、蒙脱土、膨润土、二氧化硅、聚苯乙烯中的一种或任意配比的几种；
所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖的质量、所述酸的体积、所述酚的物质的量和所述醛的物质的量的比例为(0.1g～0.5g):(0.2ml～0.8ml):(0.01mol～0.14mol)：(0.02mol～0.04mol)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述水热反应的温度为70℃～200℃，时间为4h～48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：按如下步骤进行：
a、将3-氨基苯酚加入到水/无水乙醇混合溶液中，加热搅拌至溶解，得到混合溶液；
b、将壳聚糖分散在所述混合溶液中，再依次加入乙酸和甲醛，搅拌获得混合溶胶；
c、将所述的混合溶胶装入水热釜中，置于100℃烘箱中，反应24h，得到酚醛树脂有机凝胶；
d、将所述酚醛树脂有机凝胶置于液氮中，冷冻后置于冷冻干燥机中进行干燥，得到酚醛树脂气凝胶；
所述壳聚糖的质量、所述乙酸的体积、所述3-氨基苯酚的物质的量和所述甲醛的物质的量的比例为(0.1g～0.5g):(0.2ml～0.8ml):(0.01mol～0.14mol)：(0.02mol～0.04mol)。
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