[发明专利]一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及五羟基色氨酸领域，特别涉及一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺。

背景技术

五羟基色氨酸（又名5-羟基色氨酸、五羟基色氨酸）是一种天然的植物提取物，分子量为220.23。五羟基色氨酸主要是从加纳籽中提取，加纳籽是热带豆科灌木植物加纳谷物Griffonia simplicifolia的干燥种子，野生于加纳、象牙海岸和多哥等西非国家。五羟基色氨酸具有多种生物学作用，是重要的神经类药物和保健药原料，临床上应用非常广泛，有重要的利用价值和广阔的市场前景。目前，国内生产五羟基色氨酸存在得率偏低，晶体外光色泽较深，含量不稳定，采用甲醇提取的溶剂残留较多，树脂处理往往周期较长等缺点。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种产品纯度好、收率高、处理周期短的从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺。

为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1粉碎：将加纳籽原料粉碎至40目-100目大小；

步骤2闪式套提：常温下，加纳籽粉末采用闪式提取器进行提取，包括三次提取，其中：

第一次提取，溶剂：原料质量比=6:1-10:1，添加溶液质量0.5%-1%的NaHSO3，提取时间为5-15分钟，固液分离后得第一次提取液和第一次提取料渣；其中第一次提取液进入步骤3中过滤；

第二次提取：溶剂：第一次提取料渣质量比=4:1-8:1，添加溶液质量0.5%-1%的NaHSO3，提取时间为6-10分钟，固液分离后得第二次提取液和第二次提取料渣；

第三次提取：纯水：第二次提取料渣质量比=4:1-8:1，添加溶液质量0.25%-0.75%的NaHSO3，提取时间为6-10分钟，固液分离后得第三次提取液和第三次提取料渣；

所述的闪式套提一次为提取15批，其中第1批提取中第一次提取、第二次提取的溶剂为纯水，第2批-第15批提取中第一次提取的溶剂采用上一批次第二次提取液，第二次提取的溶剂采用上一批次提取的第三次提取液；

步骤3过滤：将第一次提取液先用板框过滤器过滤；板块过滤液再采用微滤膜分离装置过滤，微滤膜分离装置中的微滤膜分离孔径为5-15μm，得微滤透析液；

步骤4大孔树脂吸附解析：微滤透析液采用大孔树脂吸附，解析后得解析液；

步骤5调pH除杂：解析液用酸调pH至4.5±0.2，静置1h-3h；

步骤6真空浓缩：将静置好的解析液过滤，过滤后加入解析液质量1%-5%的NaHSO3，60℃以下真空浓缩至料液中五羟基色氨酸含量大于70mg/ml，得五羟基色氨酸浓缩液；

步骤7结晶：五羟基色氨酸浓缩液在析晶罐静置6小时以上；

步骤8离心：五羟基色氨酸浓缩液经离心机离心后，得五羟基色氨酸半成品, 五羟基色氨酸半成品用1-3倍质量的水洗晶体1到2次；

步骤9干燥：60℃以下真空干燥，得五羟基色氨酸晶体。

进一步，步骤4中所述的大孔树脂吸附中上样流速为1BV/h，吸附至HPLC检测流出液浓度达到0.4mg/ml；然后将树脂柱中剩余的料液放空；加入解析液，解析液为20%乙醇+0.5%酸度，流速为1BV/h，得解析液，其中解析终点为解析液流出浓度至0.4mg/ml。

采用上述技术方案，本发明所述的从加纳籽中提取五羟基色氨酸的生产工艺，具体产品纯度好、收率高等优点，在此工艺条件下验证实验得出：吸附量在50mg/ml左右，解析率可达到97%以上，晶体纯度达到99%以上，浓缩损失在1%以下，结晶率达65%以上，总得率8.5%以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。

实施例1

步骤1粉碎：加纳籽原料200g，粉碎至40-100目，分两份提取，每份100g；

步骤2闪式套提：常温下，加纳籽粉末采用闪式提取器进行提取，

第一批提取

第一次提取：第一份原料添加800ml纯水，添加1g的NaHSO₃，常温闪提10min,采用抽滤固液分离，得一次提取液，料液备用；

第二次提取：第一次提取料渣加入600ml的纯水，添加1g的NaHSO₃，常温提取8min，采用抽滤固液分离，得第二次提取液，料液备用；