[发明专利]单胺‑双酚型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪及其制备方法有效
申请号: | 201510458886.9 | 申请日: | 2015-07-30 |
公开(公告)号: | CN105061417B | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 王军;张彤;刘文彬;冯甜甜 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14;C08G73/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚型 不对称 官能 度喹喔啉基苯 及其 制备 方法 | ||
1.一种单胺-双酚型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪,其特征是具有如下结构:
式中,R1为H、CH3、OCH3、F、Cl或Br中的一种,R2为C2~C12的烷基、烯丙基、炔丙基或呋喃亚甲基中的一种。
2.一种权利要求1所述的单胺-双酚型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪的制备方法,其特征是:
(1)向容器中加入4,4-二羟基苯偶酰、4-硝基邻苯二胺和冰乙酸,其中,4,4-二羟基苯偶酰和4-硝基邻苯二胺的摩尔比为1:1~1.2,混合物在回流温度下反应4~8h,然后冷却至室温,过滤,滤饼烘干,所得粗产物用冰乙酸重结晶1~3次,得到2,3-双(4-羟苯基)-6-硝基喹喔啉;
(2)将2,3-双(4-羟苯基)-6-硝基喹喔啉和钯碳加入乙醇中,再加入质量比浓度为80%水合肼,其中,2,3-双(4-羟苯基)-6-硝基喹喔啉和钯碳的质量比为1:0.02,水合肼同2,3-双(4-羟苯基)-6-硝基喹喔啉的摩尔比为3.2~4:1,在回流温度下反应5~10h,然后趁热过滤,滤液冷却室温,析出晶体,再经过滤、真空干燥,得到2,3-双(4-羟苯基)-6-氨基喹喔啉;
(3)分别将2,3-双(4-羟苯基)-6-氨基喹喔啉、取代或非取代水杨醛、硫酸和乙醇加入到反应容器中,其中,2,3-双(4-羟苯基)-6-氨基喹喔啉与取代或非取代水杨醛的摩尔比为1:1,2,3-双(4-羟苯基)-6-氨基喹喔啉与硫酸的摩尔比为5:1,在搅拌下加热回流反应6~10h,然后冷却至室温,加入硼氢化钠,在室温下继续搅拌5~10min,其中,2,3-双(4-羟苯基)-6-氨基喹喔啉与硼氢化钠的摩尔比为1:2,反应结束后,加水和二氯甲烷,用蒸馏水洗涤有机相数次后,经旋转蒸发除去二氯甲烷,得到2,3-双(4-羟苯基)-6-(取代或非取代邻羟基-苄胺基)喹喔啉,简称喹喔啉三酚;
(4)向反应器中加入喹喔啉三酚、伯胺、多聚甲醛和三氯甲烷,其中,喹喔啉三酚、伯胺和多聚甲醛的摩尔比为1:2:5,回流反应16~24h,冷却至室温,再经0.1~0.5mol/L的氢氧化钠溶液碱洗、水洗,有机相经旋转蒸发除去三氯甲烷,真空干燥,得到单胺-双酚型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪单体。
3.根据权利要求2所述的单胺-双酚型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪的制备方法,其特征是:所述的取代或非取代水杨醛为2-羟基苯甲醛、4-甲基-2-羟基苯甲醛、5-甲基-2-羟基苯甲醛、4-甲氧基-2-羟基苯甲醛、5-甲氧基-2-羟基苯甲醛、5-氟-2-羟基苯甲醛、4-氟-2-羟基苯甲醛、5-氯-2-羟基苯甲醛或5-溴-2-羟基苯甲醛中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的单胺-双酚型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪的制备方法,其特征是:所述的伯胺为C2~C12脂肪胺或糠胺中的一种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于哈尔滨工程大学,未经哈尔滨工程大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510458886.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。