[发明专利]三酚型喹喔啉基苯并噁嗪单体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510458901.X 申请日: 2015-07-30
公开(公告)号: CN105111222B 公开(公告)日: 2017-11-21
发明(设计)人: 刘文彬;冯甜甜;王军;桑梓 申请(专利权)人: 哈尔滨工程大学
主分类号: C07D498/04 分类号: C07D498/04;C08G73/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 三酚型喹喔啉基苯 单体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三酚型喹喔啉基苯并噁嗪树脂单体,其特征是具有如下结构:

式中,R为乙基、正丁基、叔丁基、异丁基、仲丁基、正辛基、烯丙基、苯基、邻甲苯基、间甲苯基、间甲氧基苯基、1-呋喃甲基或2-吡啶基。

2.一种权利要求1所述的三酚型喹喔啉基苯并噁嗪树脂单体的制备方法,其特征是:

(1)按照摩尔比为1:1~1.2的比例将4,4’-二甲氧基苯偶酰和4-甲氧基邻苯二胺加入到冰乙酸中,回流5~12h,冷却至室温后,过滤,收集沉淀,烘干,得到2,3-双(4-甲氧基苯基)-6-甲氧基喹喔啉;

(2)将所述2,3-双(4-甲氧基苯基)-6-甲氧基喹喔啉溶解于体积比为1:2的冰乙酸与氢溴酸的混合物中,剧烈搅拌,并加热回流8~12h,冷却至室温,将溶液置于冰水中,析出的沉淀物经过滤、水洗、烘干后,得到2,3-双(4-羟苯基)-6-羟基喹喔啉;

(3)向容器中加入2,3-双(4-羟苯基)-6-羟基喹喔啉、伯胺、多聚甲醛以及有机溶剂,2,3-双(4-羟苯基)-6-羟基喹喔啉、伯胺和多聚甲醛物质的量比为1:3:6,在80~110℃温度下反应5~9h,将所得产物加入到正己烷或蒸馏水中,沉淀物用正己烷洗涤后溶于二氯甲烷中,用浓度为0.1~0.5mol/L的氢氧化钠溶液碱洗,再水洗至中性,有机层旋转蒸发,固体产物真空干燥,得到三酚型喹喔啉基苯并噁嗪单体;

所述的伯胺为脂肪胺、芳香胺、杂环胺,或者是脂肪胺与芳香胺组成的混合胺;所述芳香胺为苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺或间甲氧基苯胺中的一种;所述脂肪胺为乙胺、正丁胺、叔丁胺、异丁胺、仲丁胺、正辛胺或烯丙胺中的一种;所述杂环胺为糠胺或2-氨基吡啶中的一种。

3.根据权利要求2所述的三酚型喹喔啉基苯并噁嗪树脂单体的制备方法,其特征是:所述混合胺中,脂肪胺和芳香胺的摩尔比为1:0.2~2。

4.根据权利要求2或3所述的三酚型喹喔啉基苯并噁嗪树脂单体的制备方法,所述的有机溶剂为二氧六环、甲苯或二甲苯中的一种。

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