[发明专利]一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法

说明书

技术领域

本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。

背景技术

近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(HPHT)法，该方法制备出的金刚石含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相比相差甚远，导致HPHT金刚石适用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强。

相比于HPHT法，微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一，该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点，被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。

该方法外延生长单晶金刚石时，金刚石籽晶与椭球状的等离子体直接接触，因此控制籽晶表面的温度以及等离子体的浓度是非常关键的因素：温度过高会导致金刚石表面发生石墨化，温度过低会导致籽晶生长质量的大幅下降；同时，等离子体的浓度及均匀性也对籽晶的生长质量和速度有着很大影响。因此籽晶需要放置在合适的位置，并处于合适的温度场及均匀的等离子体浓度下，才能保证籽晶的高质量快速生长。

在反应过程中，金刚石籽晶通常放置于金属钼衬底之上，金属钼衬底放置于MWCVD仪器的底座上。由于金刚石籽晶本身的质量很小，只有几十毫克，在仪器抽真空及通入反应气体时，籽晶极易被气流吹动，导致籽晶位置偏离最佳位置，造成温度及等离子体浓度的大幅变化，严重影响籽晶的生长质量。

此外，由于籽晶和金属钼的表面无法保证绝度平整，使得二者之间的接触导热面很小，并有气体层存在，导致籽晶与金属钼之间形成很大热阻，使得籽晶表面因热量集中而温度过高，生长质量受到极大影响。所以，为控制金刚石籽晶在生长时处于稳定且最优的工艺参数下，实现大尺寸优质单晶金刚石的快速生长，必须找到能够固定金刚石籽晶，并增强籽晶与衬底之间导热的方法。

传统的焊接介质因熔点过低，且与金刚石的相容性很差，无法作为适合焊接金刚石的焊接介质；有些焊料会与金刚石表面发生较为严重的化学反应，严重影金刚石籽晶的质量。所以必须寻找到一种熔点符合金刚石生长工艺，且与金刚石之间具有优良相容性，同时与金刚石界面结合适中的多组元合金材料作为焊接介质。

发明内容

本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，传统焊接介质熔点过低、与金刚石相容性差或反应严重损伤籽晶，无法满足金刚石优质生长的问题，而提供一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法。

一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底真空钎焊方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；

二、选择焊接介质：将合金用冲压机冲压形成厚度为20μm～100μm的平整合金薄片，将平整合金薄片裁剪成比清洗后的金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；

所述的合金中Fe元素质量百分数为3％～5％，Ti元素质量百分数为10％～20％，Cr元素质量百分数为10％～25％，余量为Ni元素；

三、放置样品：

将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于真空钎焊炉底座夹具上；

四、真空钎焊：

①、关闭真空钎焊炉，对炉体进行抽真空，使真空钎焊炉内真空度达到5.0×10^-4Pa～1.0×10^-3Pa；

②、向真空钎焊炉内通入Ar气作为保护气体，控制Ar气气体流速为30sccm～100sccm，直至真空钎焊炉内气压达为0.6atm～0.9atm；

③、对清洗后的金刚石籽晶沿竖直方向施加1MPa～5MPa的压强，然后以3℃/min～8℃/min的升温速度升高真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉温度达到1050℃～1150℃，然后在温度为1050℃～1150℃及压强为1MPa～5MPa的条件下，保温10min～20min；

④、以3℃/min～8℃/min的降温速度降低真空钎焊炉内温度，至真空钎焊炉内温度降低至室温；