[发明专利]一种气相色谱法测定盐酸金霉素中氯乙烷方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法。

背景技术

盐酸金霉素属广谱抗生素，对革兰阳性和阴性菌均有抗菌作用。但是在盐酸金霉素产品提取、干燥加温时，容易生成次生残留氯乙烷。氯乙烷高浓度接触易引起麻醉，出现中枢抑制和呼吸抑制现象，进而对人体造成伤害，所以在盐酸金霉素产品中要对其进行监控。目前氯乙烷常用的检测方法是气相色谱法不锈钢填充柱检测，该方法操作繁琐，检测时间长，灵敏度低，大量耗费人力、物力，为确保产品质量和对次生残留溶剂残留量的控制，有必要将现有方法加以改进。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，该方法操作简便，检测速度快，分离效果好。

本发明采取的技术方案如下：

1、测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，采用气相色谱法进行测定，所述气相色谱条件为：色谱柱为DB-624石英毛细管柱，柱温40℃；固定液为聚乙二醇20M；流动相为氮气，流速10ml/min；进样温度180℃，检测器为FID检测器，进样体积1.0ml。

优选的，所述毛细管柱规格为30m×0.53mm×3μm。

优选的，所述检测器温度250℃。

优选的，包括如下步骤：

A、溶液配制

(1)、空白溶液的制备：精密量取水10ml，置于20ml顶空瓶中，封瓶，即得；

(2)、供试样品溶液的配制：取盐酸金霉素0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入水10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得；

(3)、参比溶液的配制：取盐酸金霉素0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入对照溶液10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得参比溶液；

对照溶液制备：取标准贮备液适量，加水稀释成每1ml中含氯乙烷0.1μg的溶液，即得对照溶液；

标准贮备液制备：精密量取浓度为2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液0.97ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到标准贮备液I；精密量取标准贮备液I1.0ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到标准贮备液II；精密量取标准贮备液II2.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为标准贮备液，其中含氯乙烷为1.0014μg·ml^-1；

B、气相色谱分析

分别取装有空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，依次在60℃平衡45min后进样，记录保留时间和峰面积，根据计算公式

At：供试样品溶液氯乙烷峰面积，Ar：参比溶液氯乙烷峰面积，W：样品称样量，

得到盐酸金霉素中氯乙烷的含量。

本发明的有益效果在于：本发明采用顶空进样技术，用毛细管柱作为分离柱，毛细管柱使峰形尖锐，分离度好。多组分分析时，本方法可同时满足对多种化合物的分离要求，该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法。

另外，从检测结果来看，本发明具体具备以下优点：

(1)标准曲线的相关系数可达0.9997，接近于1；

(2)平均回收率在83.72～112.09％之间；

(3)方法精密度高，由不同检验员在不同日期分别检测3批盐酸金霉素样品，检测结果RSD在7.1％～11.6％之间；

(4)仪器精密度好，重复5次进样测定同一个样品，峰面积平均RSD为7.5％；

(5)定量限为3ppm，检测限1ppm；

(6)系统适应性好，氯乙烷分离度大于1.5，理论塔板数大于5000，能满足实验要求；

(7)专属性强，在该方法色谱条件下，氯乙烷能与乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、氯仿和二甲基甲酰胺完全分离，且空白不干扰测定。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：

图1混合溶液谱图；

图2空白溶液谱图；

图3参比溶液谱图；

图4供试样品溶液谱图；

图5线性关系图。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。