[发明专利]一种γ-氨基丁酸的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510465093.X 申请日: 2015-07-30
公开(公告)号: CN105130831A 公开(公告)日: 2015-12-09
发明(设计)人: 张飞;杨为华;徐斌;张雪锋 申请(专利权)人: 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
主分类号: C07C229/08 分类号: C07C229/08;C07C227/22
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君
地址: 233030 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 丁酸 合成 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及有机化学领域,具体地说,涉及一种γ-氨基丁酸的合成方法。

背景技术

γ-氨基丁酸,又称氨酪酸,是一种非蛋白质组成的天然氨基酸,是一种重要的抑制性神经递质,它参与多种代谢活动,具有很高的生理活性。研究表明,γ-氨基丁酸具有改善脂质代谢,防止动脉硬化、降低血氨、降低血压、提高脑活力、镇静神经、抗焦虑、促进乙醇代谢等生理活性。

目前,γ-氨基丁酸的制备方法大致分三类:微生物发酵法、生物提纯法和化学合成法。其中化学合成法的研究有以下几种:

1、以临苯二甲酰亚氨钾和γ-氯丁氰为原料在强烈条件下反应,所得产物与浓硫酸作用后在经过水解制得γ-氨基丁酸。

2、以丁酸和氨水为原料,在γ射线照射条件下合成γ-氨基丁酸。

3、以γ-丁内酯和氯化亚砜为原料在常压下经开环、氯代制得4-氯丁酰氯,再与甲醇进行酯化,经胺化、水解后分离纯化制得γ-氨基丁酸。

4、吡咯烷酮开环法制得γ-氨基丁酸。

其中,公开号为CN100999479A的中国专利申请公开了一种氨酪酸的制造方法,用氢氧化钠或氢氧化钾作为α-吡咯烷酮的水解开环试剂在常压下回流2~3小时生成γ-氨基丁酸钠,再用弱酸型阳离子交换树脂柱酸化处理γ-氨基丁酸钠生成γ-氨基丁酸水溶液,用反渗透装置分离γ-氨基丁酸水溶液中的部分水,然后经活性炭脱色,浓缩析晶,乙醇分散,离心分离、干燥,得到氨基丁酸成品。然而,该法生产步骤复杂,设备要求高,而且生产过程中阳离子交换树脂需要经常活化,易产生酸性废水,造成环境污染。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种利用α-吡咯烷酮合成γ-氨基丁酸的新方法。

为了实现本发明目的,本发明提供一种γ-氨基丁酸的合成方法,所述方法包括如下步骤:

1)完全溶解α-吡咯烷酮;

2)加入固体碱催化剂进行催化反应;

3)反应结束后,将反应液过滤,滤液经浓缩后进行降温结晶,晶体离心后经烘干得到γ-氨基丁酸成品。

进一步地,所述固体碱催化剂为KNH2/Al2O3、KF/Al2O3、KOH/Al2O3、Na/C2Al2O3、NaOH/C2Al2O3中的一种。

作为优选,所述固体碱催化剂为KF/Al2O3

进一步地,所述催化反应的反应温度为50~150℃。

作为优选,所述催化反应的反应温度为80~120℃。

进一步地,所述催化反应的反应时间为0.5~5h。

作为优选,所述催化反应的反应时间为1~2h。

进一步地,α-吡咯烷酮与固体碱催化剂的质量比为1:0.5~2.0。

作为优选,α-吡咯烷酮与固体碱催化剂的质量比为1:0.8~1.2。

进一步地,反应结束后,将反应液降温至40℃进行过滤,滤液在60~75℃下进行减压浓缩,浓缩液降温至25~28℃养晶。

本发明还提供了一种最佳实施方式:

以α-吡咯烷酮加水升温溶解,固体碱催化剂的加入量为α-吡咯烷酮0.8~1.0倍,在102~105℃温度下进行催化反应1.5~2h。反应结束后将反应液过滤,滤饼重复使用;滤液经浓缩后进行降温结晶。晶体离心后经烘干得到含量99%以上的γ-氨基丁酸成品。

本发明的有益效果在于:

本发明提供的γ-氨基丁酸的合成方法,反应步骤少,收率高,污染少,符合绿色化工的发展理念。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

实施例1

将1000kg(含量99.5%)α-吡咯烷酮投到反应釜中,加500L水,加热到50℃搅拌溶解完全。投入800kgKF/Al2O3升温至102℃反应1.5h,反应结束后降温至40℃进行过滤,滤饼重复使用,滤液在60~75℃下进行减压浓缩。浓缩液降温至25~28℃养晶5h。晶浆液离心后将晶体烘干,得到970kgγ-氨基丁酸,含量99.2%,收率约80.0%。

实施例2

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