[发明专利]一种2,4‑喹唑啉二酮类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510465483.7 申请日: 2015-07-31
公开(公告)号: CN105153048B 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 赵蓓;王千宇;陆澄容 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07D239/96 分类号: C07D239/96
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 代理人: 李文昊
地址: 215006*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 喹唑啉二 酮类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,4-喹唑啉二酮类化合物的制备方法,其特征在于,反应方程式如下所示,

包括以下步骤:在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在1-15摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和3-10摩尔份DBU的催化下,50℃-150℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应4-40h;

其中,R选自(C1-C10)-烷基、OR3、CF3、NO2、卤素、NR4R5

R3选自H、(C1-C10)-烷基;

R4、R5彼此相互独立地选自H、(C1-C10)-烷基;

x表示苯环上的取代基的数目,选自0、1、2、3、4;

所述酰胺基二价稀土金属胺化物具有式(Ⅰ)所示的化学结构式:

其中,R1、R2彼此独立地选自氢、甲基、异丙基或叔丁基;

m和n表示苯环上取代基的数目,彼此独立地选自0、1、2、3、4或5;

Ln为Eu或Yb;

所述非质子性极性溶剂选自酰胺类,亚砜类,酮类中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在2-11摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和4-6摩尔份DBU的催化下,70℃-130℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在2.5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,100℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者

在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,80℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者

在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,100℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者

在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,120℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者

在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在10摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,100℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

R1为异丙基或甲基,m为2,R2为叔丁基或氢,n为1或5,Ln为Eu或Yb。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

R1为异丙基,m为2,R2为叔丁基,n为1,Ln为Eu;或者

R1为异丙基,m为2,R2为氢,n为5,Ln为Eu;或者

R1为异丙基,m为2,R2为氢,n为5,Ln为Yb;或者

R1为甲基,m为2,R2为氢,n为5,Ln为Yb。

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