[发明专利]一种2,4‑喹唑啉二酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201510465483.7 | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN105153048B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 赵蓓;王千宇;陆澄容 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D239/96 | 分类号: | C07D239/96 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人: | 李文昊 |
地址: | 215006*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹唑啉二 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2,4-喹唑啉二酮类化合物的制备方法,其特征在于,反应方程式如下所示,
包括以下步骤:在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在1-15摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和3-10摩尔份DBU的催化下,50℃-150℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应4-40h;
其中,R选自(C1-C10)-烷基、OR3、CF3、NO2、卤素、NR4R5;
R3选自H、(C1-C10)-烷基;
R4、R5彼此相互独立地选自H、(C1-C10)-烷基;
x表示苯环上的取代基的数目,选自0、1、2、3、4;
所述酰胺基二价稀土金属胺化物具有式(Ⅰ)所示的化学结构式:
其中,R1、R2彼此独立地选自氢、甲基、异丙基或叔丁基;
m和n表示苯环上取代基的数目,彼此独立地选自0、1、2、3、4或5;
Ln为Eu或Yb;
所述非质子性极性溶剂选自酰胺类,亚砜类,酮类中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在2-11摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和4-6摩尔份DBU的催化下,70℃-130℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在2.5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,100℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者
在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,80℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者
在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,100℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者
在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在5摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,120℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h;或者
在无水、无氧并采用氩气保护的条件下,以100摩尔份2-氨基苯甲腈类化合物和过量二氧化碳为原料,在10摩尔份式(Ⅰ)所示的酰胺基二价稀土金属胺化物和5摩尔份DBU的催化下,100℃,常压,在非质子性极性溶剂中反应6-36h。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
R1为异丙基或甲基,m为2,R2为叔丁基或氢,n为1或5,Ln为Eu或Yb。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,
R1为异丙基,m为2,R2为叔丁基,n为1,Ln为Eu;或者
R1为异丙基,m为2,R2为氢,n为5,Ln为Eu;或者
R1为异丙基,m为2,R2为氢,n为5,Ln为Yb;或者
R1为甲基,m为2,R2为氢,n为5,Ln为Yb。
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