[发明专利]利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺及应用

权利要求书

1.一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其包括(1)双戊烯亚硝基氯化物的合成以及(2)香芹酮的合成，其特征在于，所述双戊烯亚硝基氯化物的合成包含以下步骤：

1.1)在反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0～1℃，加入的异丙醇和浓盐酸的摩尔比为1:0～1:2；

1.2)向经步骤1.1)得到的盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯，恒温反应0.5～2h，抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯；加入的浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯的摩尔比为(2～5):1:(1～2)。

2.根据权利要求1所述的利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其特征在于，所述香芹酮的合成包含以下步骤：

2.1)在反应釜中依次加入摩尔比为1.67～3.34的异丙醇和经步骤1.2)得到的双戊烯亚硝基氯溶液，而后升温至52～80℃，控制反应釜内温度不超过80℃，恒温反应1h，冰水结晶，过滤，得到香芹酮肟；

2.2)在经步骤2.1)得到的香芹酮肟中加入水、丙酮以及浓盐酸，而后升温至52～70℃，恒温反应至混合液中香芹酮粗品的含量＞92％且香芹酮肟的含量＜5％时反应结束，反应结束后调节溶液pH值为7～8常压分馏以回收丙酮，而后静置分层，得到香芹酮粗品，精馏后得到香芹酮；加入的水、丙酮以及香芹酮肟的摩尔比为(9～18):(2.8～5.6):1；香芹酮肟与浓盐酸的摩尔比为1:1～5:1。

3.一种香芹酚的制备工艺，其包括香芹酮的制备以及在酸性条件下对香芹酮进行加热异构，其特征在于，所述香芹酮的制备工艺为权利要求1-2中任意一项所述的工艺。