[发明专利]整平剂溶液及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及印制线路板技术领域，特别是涉及一种整平剂溶液及其制备方法和应用。

背景技术

酸铜电镀在电子工业，尤其是在印制线路板和半导体的制造中具有重要应用。印刷电路板多层板的每层上面都有布线，层与层之间的电路连接是通过金属化的孔来实现的。现有的孔金属化是通过镀铜的方式实现，在通孔电镀过程中，由于电场分布的限制，孔中的电流密度分布极不均匀，孔口的电流密度大，孔中、尤其是孔中部的电流密度很小，结果就导致孔口的铜镀层厚度比孔中的镀层厚度大得多。为解决这一问题，酸铜电镀过程中使用添加剂是一种经济有效的方法。

典型的酸性镀铜液含硫酸铜和硫酸，其作用是为电镀提供铜源和导电性。电镀液中还含有Cl^-、光亮剂、抑制剂和整平剂，以便使电镀能顺利进行，提高镀层质量和深镀能力(Tp)。从最早的单一添加剂到现在的复合添加剂，人们在不断努力寻找合适的添加剂或添加剂组合体系以适用于通孔的电镀。

Cl^-和光亮剂(也称促进剂)能促进铜在镀板上的沉积并使镀层表面光亮。抑制剂起着润湿镀板、抑制铜的沉积速度。

整平剂在电镀中起着特别重要的作用，它使基材凹凸不平的表面平滑并能提高镀孔的深镀能力，以获得高质量的镀件。我国现在是世界第一大PCB板生产大国，但PCB板生产所用的整平剂几乎被国外供应商垄断。国外厂家生产的整平剂价格昂贵，导致我国广大PCB生产厂家生产成本较高。因此合成新型的整平剂，与国外产品抗争，打破国外供应商的垄断，具有良好的经济效益和社会效益。

现售的国外酸铜电镀所使用的整平剂，我们在实验中发现，有些现售整平剂在实际使用中导致镀板孔口下凹甚至镀件板面出现沟壑，大部分深镀能力一般，不能完全满足电路板制造的需要。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种整平剂溶液的制备方法。

具体的技术方案如下：

一种整平剂溶液的制备方法，包括如下步骤：

将含氮杂环化合物加入水中并加热至60℃，在搅拌下缓慢加入二环氧基化合物，再将温度提高到90-100℃，反应时间为12-24小时；反应完毕后，待体系温度降至50-80℃时，加入1,3-丙烷磺酸内酯进行烷基化反应，反应时间为2-6小时，待反应体系温度降至室温时，用50％硫酸溶液调pH＝2-3，即得所述整平剂溶液；

所述含氮杂环化合物选自咪唑，吡啶，三唑，四唑，苯并咪唑，苯并三唑及其衍生物中的一种或几种；

所述二环氧基化合物为C2-C12烷基二醇二缩水甘油醚或聚乙二醇二缩水甘油醚。

在其中一些实施例中，含氮杂环化合物与二环氧基化合物的摩尔数之比为0.9-2.0；1,3-丙烷磺酸内酯与含氮杂环化合物的摩尔数之比为0.04-0.5。

在其中一些实施例中，含氮杂环化合物与二环氧基化合物的摩尔数之比为1.1-1.4；1,3-丙烷磺酸内酯与含氮杂环化合物的摩尔数之比为0.06-0.3。

在其中一些实施例中，所述C2-C12烷基二醇二缩水甘油醚选自乙二醇二缩水甘油醚，1,3-丙二醇二缩水甘油醚，1,4-丁二醇二缩水甘油醚，1,5-戊二醇二缩水甘油醚，1,6-己二醇二缩水甘油醚。

在其中一些实施例中，所述聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量为200到2000。

在其中一些实施例中，所述整平剂溶液中整平剂的浓度为40-60wt％。

本发明的另一目的是提供一种整平剂溶液。

具体的技术方案如下：

上述的制备方法制备得到的整平剂溶液。

本发明的另一目的是提供一种酸性镀铜液。

具体的技术方案如下：

一种酸性镀铜液，以水为溶剂，其原料组成及含量如下：

在其中一些实施例中，所述光亮剂为具有磺酸基团且分子量小于1000的二硫化物；所述抑制剂为丁基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其分子量小于5000。

在其中一些实施例中，所述光亮剂为聚二硫二丙烷磺酸钠；所述抑制剂为丁基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其分子量为700-3500。

本发明的有益效果：

本发明的创新点在于在含氮杂环与二环氧基化合物的聚合物中引入丙烷基磺酸根，将它使用于酸性镀铜液中，从镀液稳定性、镀层性能、允许的工艺条件、电流密度、温度范围、添加剂浓度操作窗口等多方面评估，获得了良好的效果，特别是深镀能力达到较好的水平。