[发明专利]双草酸酯制备装置及其制备方法

权利要求书

1.一种利用双草酸酯制备装置制备双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的方法，其包括加料釜、隔膜泵、反应釜、压滤机、蒸馏釜和真空泵，所述加料釜、所述隔膜泵、所述反应釜、所述压滤机、所述蒸馏釜和所述真空泵依次连接；双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的制备方法包括以下步骤：

步骤一：充气，在所述反应釜和所述加料釜中充入氮气；

步骤二：加料，在所述反应釜中加入甲苯、催化剂和三氯水杨酸戊酯，在所述加料釜中加入草酰氯；所述催化剂为4-二甲氨基吡啶催化剂；

步骤三：加压，继续充入氮气，提高所述反应釜内压强；

步骤四：混料，所述反应釜加热并搅拌其内原料；

步骤五：反应，启动所述隔膜泵，将所述加料釜中的草酰氯匀速加入所述反应釜内，开始反应生成双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯；

步骤六：保温，保持所述反应釜的温度，持续反应生成双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯；

步骤七：出料，反应完毕后，所述反应釜冷却至常温，通过所述压滤机将所述反应釜内的反应液压入所述蒸馏釜中，催化剂保留于所述反应釜；

步骤八：减压干燥，启动所述真空泵，抽出所述蒸馏釜内气体，使所述蒸馏釜内呈真空状态，甲苯蒸干，得到成品。

2.根据权利要求1所述的双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤四中所述反应釜加热至100到150℃，所述步骤六中所述反应釜保温至100到150℃。

3.根据权利要求1所述的双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤八中所述蒸馏釜内气压为负0.09MPa。