[发明专利]一种含酚羟基的可溶性聚酰亚胺及其制备方法与应用在审
申请号: | 201510468560.4 | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN106700070A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 吕满庚;王莹;吴昆;郑剑 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 可溶性 聚酰亚胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含酚羟基的可溶性聚酰亚胺,其特征在于具有如下式(Ⅰ)所示的结构:
其中n代表重复单元数,且n为大于0的正整数。
2.一种根据权利要求1所述的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷溶于强极性非质子有机溶剂中,然后加入4,4’-二苯醚二酐,搅拌,加入共沸脱水剂和催化剂,升温回流反应,得含酚羟基的可溶性聚酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述的强极性非质子有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种;所述的共沸脱水剂为二甲苯、苯、甲苯、一氯化苯和邻二氯苯中的至少一种;所述的催化剂为γ-戊内酯和吡啶催化体系、三乙胺中的一种。
4.根据权利要求2所述的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所用4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷与4,4’-二苯醚二酐的摩尔比为1:(1~1.03);所述的4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷和4,4’-二苯醚二酐占总反应体系质量的10~20%;所述的共沸脱水剂与强极性非质子有机溶剂的质量比为(0.9~1.1):6;所述的搅拌为搅拌0.5~3h;所述的升温回流反应指升温至180~200℃后回流反应3~5h。
5.根据权利要求2所述的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于还包括以下纯化步骤:将由权利要求2所得的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺 混合液冷却,倒入高速搅拌的沉析剂中,过滤,洗涤,干燥,得纯化后的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺。
6.根据权利要求5所述的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述的沉析剂为甲醇、乙醇、水、甲醇水溶液和乙醇水溶液中的任何一种。
7.一种根据权利要求1所述的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺制备得到的聚酰亚胺薄膜,其特征在于由包括以下步骤的方法制备得到:将权利要求1所述的含酚羟基的可溶性聚酰亚胺溶于强极性非质子有机溶剂中,得到聚酰亚胺溶液,静置脱泡后,涂布于基材上,干燥,脱膜,得聚酰亚胺薄膜。
8.根据权利要求7所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述的强极性非质子有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述的聚酰亚胺溶液为质量分数为10~25%的聚酰亚胺溶液;所述的静置脱泡指真空条件下静置0.5~3h脱泡;所述的干燥指在80~95℃下干燥3~30min。
10.根据权利要求7~9任一项所述的聚酰亚胺薄膜在电子封装、膜材料和胶黏剂上的应用。
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