[发明专利]一种微球钯催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510468637.8 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105080611A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 宗盈晓;王俊科 | 申请(专利权)人: | 河西学院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D263/28;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C41/30;C07C43/225;C07C43/205;C07C45/68;C07C47/546;C07C47/55;C07C49/782;C07C49/813 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 马正良 |
地址: | 734000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微球钯 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种微球钯固相催化剂,其特征结构是为:
。
2.制备权利要求1所述的一种微球钯固相催化剂的方法,其步骤是:
a.将4,4’-氧双(2-噁唑啉)-苯甲酰氯溶解于二氯甲烷/丙酮中,加入聚乙二醇400和硫氰酸钾,室温搅拌2小时后,加入氨基乙醇,继续搅拌2小时,减压去除溶剂后,加水,搅拌10分钟,过滤,并真空干燥1小时;真空干燥后加入二甲基甲酰胺和乙醇混合溶剂,二甲基甲酰胺和乙醇比例为1:1,重结晶,得到白色固体酰基硫脲;
b.将a步骤得到的酰基硫脲溶解于二甲基甲酰胺/二甲亚砜,再加入二环己基碳二亚胺和三乙胺,80℃反应6小时,冷却至室温有部分固体出现,冰箱低温保存5小时,重结晶析出固体,过滤干燥后,加入乙腈,加热后冷却,过滤得到澄清透明的滤液,将滤液减压除去溶剂得到粗品,用二甲基甲酰胺和乙醇混合溶剂(1:1,V/V)重结晶析出固体,过滤得到相应的4,4’-氧双(2-噁唑啉)-苯甲酰胺;
c.将b步骤得到的4,4’-氧双(2-噁唑啉)-苯甲酰胺溶解于乙腈,将乙酸钯溶解于乙腈中,缓慢地将其滴加于4,4’-氧双(2-噁唑啉)-苯甲酰胺的乙腈溶液中,不断有浅黄色固体形成,加毕,搅拌1-4小时,过滤得到微球钯催化剂。
3.如权利要求2所述的一种微球钯固相催化剂的方法,其特征是原料物质的量之比4,4’-氧双(2-噁唑啉)-苯甲酰胺:乙酸钯为1:1-3。
4.如权利要求3所述的一种微球钯固相催化剂的方法,其特征是原料物质的量之比4,4’-氧双(2-噁唑啉)-苯甲酰胺:乙酸钯为1:1。
5.如权利要求2所述的一种微球钯固相催化剂的方法,其特征是将乙酸钯溶解于乙腈中,缓慢地将其滴加于4,4’-氧双(2-噁唑啉)-苯甲酰胺和乙腈溶液中,搅拌反应时间为60分钟。
6.微球钯固相催化剂在卤代芳烃与芳基硼酸的Suzuki偶联反应中,使用的溶剂为聚乙二醇400和水(比例,10:1,V/V),得到联苯类化合物的应用。
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