[发明专利]酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂，其特征在于：其结构如式Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ所示：

式中R₁为H、甲基、乙基或苯基，R₂为H或甲基，R₃为甲基、乙基或苯基，R₄为苯基或对甲苯基，n＝0，2或4。

2.根据权利要求1所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)采用溶剂将咪唑类化合物配成溶液，并向溶液中添加三乙胺，通入N₂，溶解，得到咪唑类化合物溶液；

(2)采用溶剂将酰氯类化合物配成溶液，得到酰氯类化合物溶液；在N₂条件下，将酰氯类化合物溶液缓慢滴加到步骤(1)的咪唑类化合物溶液中，滴加完后继续反应5～15h；

(3)反应完成后，真空抽滤，并将滤液在旋转蒸发仪进行旋转蒸发直至蒸干；

(4)用溶剂洗涤旋转蒸干的产物，然后置于干燥箱中进行干燥，得到酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂。

3.根据权利要求2所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述咪唑类化合物如式Ⅳ所示：

式中R₁为H、甲基、乙基或苯基；R₂为H或甲基；

所述的酰氯类化合物如式Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ所示：

(Ⅴ)；式中n＝0，2或4；

(Ⅵ)；式中R₃为甲基、乙基或苯基；

(Ⅶ)；式中R₄为苯基或对甲苯基。

4.根据权利要求2所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述的咪唑类化合物为咪唑、2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑，此时所述的酰氯类化合物为己二酰氯。

5.根据权利要求2所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述的咪唑类化合物为2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或2-苯基咪唑，此时所述的酰氯类化合物为乙酰氯或苯甲酰氯。

6.根据权利要求2所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述的咪唑类化合物优选为咪唑、2-甲基咪唑或2-乙基咪唑，此时所述的酰氯类化合物为对甲苯磺酰氯。

7.根据权利要求2所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、丙酮或丁酮中的一种以上；所述咪唑类化合物在溶液中质量百分比浓度为2～13％；

步骤(2)中所述溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、丙酮或丁酮中的一种以上；所述酰氯类化合物在酰氯类化合物溶液中质量百分比浓度为5～20％；

步骤(1)中所述咪唑类化合物与三乙胺的摩尔比为(1：1)～(1：2)；

步骤(4)中所述溶剂为极性溶剂或非极性溶剂中一种以上；所述极性溶剂为水、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种以上；非极性溶剂为石油醚、乙醚、溶剂油或甲苯中的一种以上。

8.根据权利要求7所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述溶剂为极性溶剂与非极性溶剂的复配，所述极性溶剂与非极性溶剂质量比为(1：1)～(1：4)；步骤(4)中所述石油醚的沸程为60～90℃；所述溶剂油的沸程为60～90℃。

9.根据权利要求2所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中当酰氯类化合物为单官能度酰氯类化合物时，所述咪唑类化合物与单官能度酰氯类化合物的摩尔比为(1：1)～(1：1.5)；当酰氯类化合物为双官能度酰氯类化合物时，所述咪唑类化合物与双官能度酰氯类化合物的摩尔比为(1：0.5)～(1：0.75)。

10.根据权利要求2所述酰基取代咪唑类潜伏型环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述滴加的速度为10～20滴/min；所述反应的温度为室温；

步骤(3)中所述旋转蒸发的条件为温度为60～70℃，转速为90～100r/min，真空度为0.085～0.095Mpa；

步骤(4)中所述干燥的温度为50～80℃，干燥的时间为2～3h。