[发明专利]吸附剂和其制备方法、含长链季铵盐的树脂在审
申请号: | 201510469108.X | 申请日: | 2015-07-31 |
公开(公告)号: | CN105126785A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 董凡;邵柯 | 申请(专利权)人: | 珠海健帆生物科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01J41/12;C08F212/08;C08F212/14;C08F212/12;C08F212/36;C08F8/44;A61M1/36 |
代理公司: | 珠海智专专利商标代理有限公司 44262 | 代理人: | 林永协 |
地址: | 519080 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附剂 制备 方法 含长链季 铵盐 树脂 | ||
1.吸附剂,用于在血液净化中吸附胆红素,其特征在于:
所述吸附剂包括含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂,所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂包括至少一个季铵盐基团以及聚苯乙烯基大孔树脂基体,所述季铵盐基团与所述聚苯乙烯基大孔树脂基体之间通过丁酰代基团连接。
2.根据权利要求1所述的吸附剂,其特征在于:
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的离子交换容量在0.4mmol/g至2.5mmol/g之间;
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的比表面积在10m2/g至100m2/g之间;
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的孔径在20nm至80nm之间;
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的粒径在0.24mm至1.2mm之间。
3.根据权利要求2所述的吸附剂,其特征在于:
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的离子交换容量在1mmol/g至2mmol/g之间;
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的比表面积在25m2/g至50m2/g之间;
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的孔径在35nm至65nm之间;
所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂的粒径在0.3mm至0.6mm之间。
4.含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂,其特征在于,所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂包括至少一个季铵盐基团以及聚苯乙烯基大孔树脂基体,所述季铵盐基团与所述聚苯乙烯基大孔树脂基体之间通过丁酰代基团连接。
5.吸附剂制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1:得到4-氯丁酰代苯乙烯;
步骤2:以所述4-氯丁酰代苯乙烯、苯乙烯、乙基苯乙烯和二乙烯基苯作为单体,在致孔剂和引发剂的作用下,于分散介质中通过悬浮聚合得到含4-氯丁酰代苯基的聚苯乙烯基大孔树脂基体,所述聚苯乙烯基大孔树脂基体的粒径在0.24mm至1.2mm之间;
步骤3:向所述聚苯乙烯基大孔树脂基体加入纯化水;然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值大于8;接着缓慢滴加过量的三甲胺溶液,滴加完毕后升温至50℃至60℃并且保持该温度一定时间;接着虹吸转移反应液后,依次用盐酸水溶液和纯化水清洗未参与反应的三甲胺;最后获得含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂;
步骤4:把所述含长链季铵盐的强碱性阴离子交换树脂经有机残留净化处理、酸碱处理、无热源处理;然后再采用火棉胶包膜处理制得在血液净化中用于胆红素吸附的吸附剂。
6.根据权利要求5所述的吸附剂制备方法,其特征在于:
所述4-氯丁酰代苯乙烯用量占单体总重量的10%至50%,二乙烯基苯的用量占单体总重量的8%至12%。
7.根据权利要求6所述的吸附剂制备方法,其特征在于:
所述4-氯丁酰代苯乙烯用量占单体总重量的20%至40%。
8.根据权利要求5所述的吸附剂制备方法,其特征在于:
所述致孔剂为醇类致孔剂和/或酯类致孔剂,所述致孔剂与所述单体总量加入的重量比是1:1至2:1;
所述引发剂为过氧化十二酰或偶氮异丁酸二甲酯,所述引发剂的质量为单体总质量的1%至2%;
所述分散介质为水或盐水,所述分散介质与有机相的体积比为1:1至3:1;
所述分散剂为明胶,所述分散剂的用量为所述分散介质重量的0.5%至2%。
9.根据权利要求5至8任一项所述的吸附剂制备方法,其特征在于:
在所述步骤1的反应中,以二氯乙烷为溶剂,加入氯丁酰氯,搅拌溶解后加入无水三氯化铁催化剂,搅拌溶解后,在搅拌及室温条件下往体系中以1滴/秒至3滴/秒的速度缓慢滴加苯乙烯,其中二氯乙烷、氯丁酰氯、苯乙烯三者的体积比为1:0.1~1:0.1~1,无水三氯化铁的质量为苯乙烯质量的0.5%至2%,滴加完毕后,保持室温条件继续反应5小时至6小时,反应结束后加入盐酸的冰水溶液,以分液方式洗去三氯化铁,通过减压蒸馏分别去除溶剂和未参与反应原料,再经分离、提纯得到所述4-氯丁酰代苯乙烯单体;
在所述步骤2的反应中,反应温度为50℃至85℃,反应时间为12小时至20小时。
10.根据权利要求9所述的吸附剂制备方法,其特征在于:
所述反应温度为65℃至75℃,所述反应时间为14小时至18小时。
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