[发明专利]一种头孢呋辛酯的制备方法在审
申请号: | 201510470056.8 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105131016A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 何佳;汪武卫;陈洁;刘兴超;王栋 | 申请(专利权)人: | 江苏正大清江制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34;C07D501/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223005*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 呋辛酯 制备 方法 | ||
1.一种头孢呋辛酯的制备方法,其包括如下步骤:
1)去氨甲酰头孢呋辛酸二苯甲酯的制备
在0-5℃将去氨甲酰头孢呋辛酸溶于溶剂,滴加二苯基重氮甲烷,反应,后处理,得到去氨甲酰头孢呋辛酸二苯甲酯;
2)头孢呋辛酸二苯甲酯的制备
将去氨甲酰基头孢烷酸二苯酯溶于丙酮,冷却至-10℃,滴加三氯乙酰异氰酸酯丙酮的混合溶液,反应完,经后处理得头孢呋辛酸二苯甲酯;
3)头孢呋辛酸的制备
将头孢呋辛二苯甲酯溶于溶剂,加入三氟乙酸脱除二苯甲保护基,蒸除溶剂,得头孢呋辛酸;
4)头孢呋辛酯的制备
控制在5℃以下,将头孢呋辛酸与1-乙酰氧-1-溴乙烷在碱催化下反应,经后处理得纯头孢呋辛酯纯品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所用的反应溶剂为乙酸乙酯,去氨甲酰酰头孢呋辛酸与二苯重氮甲烷摩尔比为1:1~10,反应温度为0-30℃。
3.根据权利要求1所述的方法,步骤2)去氨甲酰基头孢烷酸二苯酯和三氯乙酰异氰酸酯反应所用溶剂为丙酮,反应温度为-20~0℃。
4.根据权利要求1所述的方法,步骤3)所用的脱二苯甲基保护基所用催化剂为三氟乙酸,所用溶剂为二氯甲烷,三氟乙酸,甲叔醚混合溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,步骤4)所用的碱催化剂为碳酸钠,碳酸钾,三乙胺,二甲基甲酰胺等,重结晶溶剂为乙酸乙酯和正己烷。
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