[发明专利]荧光淀粉纳米晶及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510470674.2 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105061608B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 田耀旗;蔡灿欣;魏本喜;金征宇;王金鹏;徐学明;杨哪;胡秀婷 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08B31/00 | 分类号: | C08B31/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 淀粉 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种荧光淀粉纳米晶的制备方法,其特征在于包括:将淀粉纳米晶于碱性环境中进行碱活化处理,然后采用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷通过硅烷偶联反应对活化的淀粉纳米晶进行表面化学偶联改性,之后通过硅烷偶联改性的淀粉纳米晶表面的氨基与异硫氰酸荧光素的异硫氰基团之间的反应而将来源于异硫氰酸荧光素的荧光基团共价修饰于所述淀粉纳米晶表面,从而获得所述荧光淀粉纳米晶;其中,所述异硫氰酸荧光素的浓度为0.1w/v%~1.5w/v%。
2.根据权利要求1所述的荧光淀粉纳米晶的制备方法,其特征在于包括:
(1)将淀粉纳米晶加入pH值=8.0~11.0的碱性溶液中,且使所获混合体系中淀粉纳米晶的浓度为1w/v%~8w/v%,持续搅拌反应2~6h后,获得碱活化的淀粉纳米晶;
(2)将过氧化苯甲酰加入乙醇-水混合溶液中,使所获混合体系中过氧化苯甲酰的浓度为0.1w/v%~0.8w/v%,在室温下以100~400rpm的速度持续搅拌至过氧化苯甲酰全部溶解,之后加入γ-氨基丙基三乙氧基硅烷,使所获混合体系中γ-氨基丙基三乙氧基硅烷的浓度为1v/v%~5v/v%,水解0.5~6h,获得硅烷水解液;
(3)将步骤(1)最终所获活化的淀粉纳米晶加入步骤(2)所获硅烷水解液中,使所获混合体系中活化的淀粉纳米晶的浓度为1w/v%~8w/v%,持续搅拌反应2~6h后,进行旋蒸,烘干,洗涤,过60~100目筛,获得改性淀粉纳米晶;
(4)将步骤(3)所获改性淀粉纳米晶加入含0.1w/v%~1.5w/v%异硫氰酸荧光素的甲醇-水混合溶液中,至所获混合体系中改性淀粉纳米晶的浓度为0.1w/v%~2.0w/v%,在室温下避光反应12~36h后,获得目标产物。
3.根据权利要求2所述的荧光淀粉纳米晶的制备方法,其特征在于步骤(1)包括:将淀粉纳米晶加入碱性溶液中并持续搅拌反应后,分离出碱活化的淀粉纳米晶,再以乙醇与水的混合溶液洗涤。
4.根据权利要求2所述的荧光淀粉纳米晶的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述乙醇-水混合溶液所含乙醇的浓度为60v/v%~95v/v%。
5.根据权利要求2所述的荧光淀粉纳米晶的制备方法,其特征在于步骤(3)包括:
将所述活化的淀粉纳米晶与硅烷水解液持续搅拌反应后,在真空度为-0.1~-0.06Mpa,温度为50~55℃的条件下进行旋蒸,再在40~55℃烘干3~12d,之后以水洗涤至重新分散的样品液pH值恒定,而后在40~55℃烘干,过60~100目筛,获得改性淀粉纳米晶。
6.根据权利要求2所述的荧光淀粉纳米晶的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述甲醇-水混合溶液所含甲醇的浓度为55v/v%~90v/v%。
7.由权利要求1-6中任一项所述方法制备的荧光淀粉纳米晶,其特征在于包括淀粉纳米晶以及通过共价键修饰于所述淀粉纳米晶表面的荧光基团,所述荧光基团包括来源于异硫氰酸荧光素的荧光基团,所述荧光淀粉纳米晶能够在紫外灯下发出黄绿色荧光,在490nm处有紫外-可见光谱的特征吸收峰,并且在激发波长为495nm时,于520nm处具有荧光发射。
8.根据权利要求7所述的荧光淀粉纳米晶,其特征在于所述纳米晶的粒径为30~120nm。
9.一种荧光检测试剂或装置,其特征在于包含权利要求7-8中任一项所述的荧光淀粉纳米晶。
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