[发明专利]一种鱼腥草滴眼液的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种质量控制方法，具体涉及一种鱼腥草滴眼液的质量控制方法。

背景技术

鱼腥草为三白草科多年生草本植物蕺菜HouttuyniacordataThunb.的带根全草，有名侧耳根、紫蕺、猪鼻孔、九节莲等，其新鲜植株破碎后有刺鼻的腥臭味，广泛分布于我国中部、东南及西南各省区，尤以湖南、湖北、四川、江苏等省居多。鱼腥草具有清热解毒、消痈排脓、利尿通淋的功效，临床用于肺痈吐脓、痰热喘咳、热痢、热淋、痈肿疮毒等症。研究表明，鱼腥草中含有挥发性成分、黄酮类、有机酸、甾醇类、生物碱类等成分。鱼腥草主要以嫩茎叶和地下茎工作蔬菜食用，全株可鲜用或晒干入药，已经被国家卫生部正式确定为“既是药品，又是食品”的极具开发潜力的资源之一，日益受到人们的关注。

鱼腥草滴眼液是经过水汽蒸馏制备而得，主要成分为其挥发性成分。现有技术关于鱼腥草滴眼液质量控制的项目有形状、pH值、甲基正壬酮的薄层鉴别及甲基正壬酮的含量测定。但是由于鱼腥草滴眼液的主要成分为鱼腥草提取液，而提取液中的有效成分复杂，只对甲基正壬酮进行鉴别和含量测定，检测手段过于简单，相对于目前药品质量控制的要求有较大的差距。故现有质量控制方法不能有效控制鱼腥草滴眼液的质量，从而影响产品的生产和保证质量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种鱼腥草滴眼液的质量控制方法，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，确保了鱼腥草滴眼液的质量的安全、均一、稳定、有效、可控。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种鱼腥草滴眼液的质量控制方法，它包括以下步骤：

S1.甲基正壬酮的薄层鉴别

取甲基正壬酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液10μl及供试品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，点成条斑，以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

S2.甲基正壬酮的含量测定

色谱条件与系统适用性试验：HP-50+毛细管柱；程序升温：初始温度为70℃，保持5分钟；以每分钟5℃的速率升至140℃，保持5分钟，再以每分钟20℃的速率升至250℃；进样口温度：230℃；检测器：FID；检测器温度：280℃；载气：N₂；载气流速：1.0ml/min；分流比：5:1；理论板数按甲基正壬酮峰计算应不低于8000；

对照品溶液的制备：取甲基正壬酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取待测样品25ml，通过已预处理好的C₈固相萃取小柱，用乙酸乙酯-乙醇的混合溶液洗脱，收集洗脱液约1.8ml，置2ml量瓶中，加乙酸乙酯-乙醇的混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪，测定，即得；

本品每1ml含鲜鱼腥草以甲基正壬酮计，不得少于4.0μg；

S3.特征图谱

A.参照物溶液的制备：取α-松油醇对照品、4-萜品醇对照品、甲基正壬酮对照品、乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；

B.供试品溶液的制备：精密量取待测样品25ml，通过已预处理好的C₈固相萃取小柱，用乙酸乙酯-乙醇的混合溶液洗脱，收集洗脱液约1.8ml，置2ml量瓶中，加乙酸乙酯-乙醇的混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得；

C.测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定；

供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，其中4个峰应分别与α-松油醇对照品、4-萜品醇对照品、甲基正壬酮对照品、乙酸龙脑酯对照品峰保留时间相一致；与甲基正壬酮对照品相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±5％之内；规定值为：0.782(峰1)、0.820(峰2)、0.878(峰3)、0.909(峰4)、1.000(峰S)、1.052(峰5)。

进一步地，所述环己烷-乙酸乙酯中环己烷和乙酸乙酯的体积比为9:1。

进一步地，所述乙酸乙酯-乙醇的混合溶液中乙酸乙酯和乙醇的体积比为7:3。