[发明专利]一种多溴联苯同系物半抗原及其制备方法在审
申请号: | 201510471283.2 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105130787A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 庄惠生;孙瑞艳;卜聃 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C59/70;C07K14/765;C07K14/77;G01N33/53;G01N33/531 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中;陈少凌 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联苯 同系物 半抗原 及其 制备 方法 | ||
1.一种多溴联苯同系物半抗原,其特征在于,结构式如式(I)所示:
2.一种如权利要求1所述的多溴联苯同系物半抗原的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
TBBPA与溴乙酸在碱性环境中反应。
3.如权利要求2所述的多溴联苯同系物半抗原的制备方法,其特征在于,所述TBBPA与溴乙酸在碱性环境中反应具体包括:
A1、将TBBPA和碱金属氢氧化物溶解在非质子性有机溶剂中,得溶液A,逐渐升温;
A2、将溶解于非质子性有机溶剂的溴乙酸逐滴加入到步骤A1中升温后的溶液A中,随后保持恒温回流反应,直至原料点消失为止。
4.如权利要求3所述的多溴联苯同系物半抗原的制备方法,其特征在于,所述非质子性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或丙酮。
5.如权利要求3所述的多溴联苯同系物半抗原的制备方法,其特征在于,所述的TBBPA、碱金属氢氧化物和溴乙酸的摩尔比为1:2~4:1~2。
6.如权利要求3所述的多溴联苯同系物半抗原的制备方法,其特征在于,步骤A2中,所述溶液A的温度为80~85℃,恒温回流反应时间为4~6小时。
7.如权利要求2所述的多溴联苯同系物半抗原的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
B、反应结束后用浓盐酸调节pH终止反应;
C、向反应液中加入乙酸乙酯,分离并水洗、干燥有机相;
D、将干燥后的有机相去溶剂,过层析柱分离纯化,得到纯化后的TBBPA半抗原,即所述多溴联苯同系物半抗原。
8.如权利要求7所述的多溴联苯同系物半抗原的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述pH为2.5~3.5;步骤D中,所述层析柱分离纯化的薄层层析展开剂采用体积比为1:4的丙酮和正己烷组成的混合溶液。
9.一种如权利要求1所述的多溴联苯同系物半抗原的用途,其特征在于,用于痕量溴代阻燃剂TBBPA的检测。
10.如权利要求9所述的多溴联苯同系物半抗原的用途,其特征在于,所述痕量溴代阻燃剂TBBPA的检测方法,包括将所述多溴联苯同系物半抗原通过碳化二亚胺法或混合酸酐法或活化酯法与载体蛋白偶联制备TBBPA人工全抗原。
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