[发明专利]一种缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 201510471388.8 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105154049B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 王雷;何晓庆;何龙;杨祖国;钱真;李淑杰;丁保东;欧阳冬;王娜;胡歧川;甄建伟;黄江涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C09K8/54 | 分类号: | C09K8/54 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙)11276 | 代理人: | 刘云贵 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种缓蚀剂,以重量百分比计,该缓蚀剂包括:曼尼希碱50~70%,磷酸酯10~20%,异丙醇10~20%,钼酸钠10~20%;
其中,所述曼尼希碱由N-甲基苯胺1重量份、丙酮1重量份、甲醛0.5重量份和苯甲醛0.5重量份制成;
其中,所述曼尼希碱的制备方法包括以下步骤:
(1)在三口烧瓶中加入N-甲基苯胺1重量份并加热至80℃,用浓盐酸调节pH值到2;
(2)将溶液加热至95℃,向烧瓶中加入丙酮1重量份,加热至150℃;
(3)向烧瓶中加入甲醛0.5重量份和苯甲醛0.5重量份,保持温度为150℃,搅拌下回流4小时,得到曼尼希碱;
其中,所述曼尼希碱的制备方法还包括以下步骤:
(1)将回流后的三口烧瓶冷却至室温,将其中的所有物质倒入烧杯中;
(2)将烧杯边搅拌边加热至180℃,在180℃下恒温3min;
(3)将烧杯中的物质倒入三口烧瓶中,在180℃下恒温回流1小时,得到提纯后的曼尼希碱。
2.根据权利要求1所述的缓蚀剂,其特征在于,所述该缓蚀剂包括:曼尼希碱65%,磷酸酯15%,异丙醇10%,钼酸钠10%。
3.根据权利要求1或2所述的缓蚀剂,其特征在于,所述曼尼希碱的制备均在回流下进行。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在三口烧瓶中加入N-甲基苯胺1重量份并加热至80℃,用浓盐酸调节pH值到2;
(2)将烧瓶加热至95℃,向烧瓶中加入丙酮1重量份,加热至150℃;
(3)向烧瓶中加入甲醛0.5重量份和苯甲醛0.5重量份,保持温度为150℃,搅拌下回流4小时,得到曼尼希碱;
(4)以重量百分比计,将曼尼希碱50~70%,磷酸酯10~20%,异丙醇10~20%,钼酸钠10~20%进行复配,得到缓蚀剂。
5.根据权利要求4所述的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,以重量百分比计,将曼尼希碱65%,磷酸酯15%,异丙醇10%,钼酸钠10%复配,得到缓蚀剂。
6.根据权利要求4或5所述的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)后还包括曼尼希碱的提纯。
7.根据权利要求6所述的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述曼尼希碱的提纯包括以下步骤:
(1)将回流后的三口烧瓶冷却至室温,将其中的所有物质倒入烧杯中;
(2)将烧杯边搅拌边加热至180℃,在180℃下恒温3min;
(3)将烧杯中的物质倒入三口烧瓶中,在180℃下恒温回流1小时,得到提纯后的曼尼希碱。
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