[发明专利]一种NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201510471694.1 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104987866B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 钱海生;章富;李耀武;吴双;余颖;张丽婷;曹陈丽 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C09K11/86 | 分类号: | C09K11/86;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 何梅生,卢敏 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 naref4 fe2o3 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒的制备方法,其特征在于:
称取20~200mg水溶性NaREF4纳米颗粒于烧瓶中,加入10mL醇溶剂,分散均匀;加入铁盐0.01~1.0g和尿素0.2~1.0g,在60~80℃下反应24-72h,然后自然冷却至室温,即得到NaREF4@Fe(OH)3纳米颗粒;将所述NaREF4@Fe(OH)3纳米颗粒在60℃干燥后,再在300-400℃煅烧1-5h,即得到NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3和Fe2(SO4)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述醇溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述水溶性NaREF4纳米颗粒是按如下步骤进行制备:
a、将稀土盐加入到油酸和十八烯的混合物中,搅拌均匀,然后在80~150℃的温度下保温0.5~10h,获得透明清液A;将所述透明清液A冷却至室温,逐滴加入溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液,常温下搅拌反应0.5~2h,然后再加热至40~150℃保温0.5~2h以除去甲醇,最后在氮气保护流下加热到240-340℃,保温0.5~2h,即得NaREF4纳米颗粒,其中稀土盐质量、油酸体积及十八烯体积的比例为:0.01029~0.2059g:1mL:1~3mL;稀土盐与NH4F的质量比为1:1.5180~1.8975;稀土盐与NaOH的质量比为1:1.0243~2.0486;甲醇体积与油酸、十八烯的总体积比为0.2~0.5:1;
b、称取100~400mg步骤a制备的NaREF4纳米颗粒于烧瓶中,加入10mL pH为1~3的盐酸溶液分散,室温搅拌2~4h,离心即得到水溶性NaREF4纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述稀土盐为稀土氯化物、稀土硝酸盐或稀土醋酸盐。
6.根据权利要求5所述的NaREF4@Fe2O3核壳纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述稀土氯化物为YCl3、LaCl3、CeCl3、PrCl3、NdCl3、SmCl3、EuCl3、GdCl3、TbCl3、DyCl3、HoCl3、ErCl3、TmCl3、YbCl3及LuCl3中的至少一种。
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