[发明专利]铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料及其制备方法有效
申请号: | 201510472033.0 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105001001B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 杜昌文;申亚珍;周健民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院南京土壤研究所 |
主分类号: | C05G3/00 | 分类号: | C05G3/00 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所32230 | 代理人: | 栗仲平 |
地址: | 210008 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 多酚螯合物 改性 聚丙烯酸酯 包膜 控释 肥料 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料,由肥芯颗粒与其外部的高分子包膜构成,其特征在于,所述的高分子包膜由Fe(Ⅲ)和单宁酸自组装的螯合悬浮液以及水基聚丙烯酸酯传统乳液或水基聚丙烯酸酯细乳液组成;所述的高分子包膜材料干物质的质量占肥芯颗粒质量的5~15 %。
2.根据权利要求1所述的铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料,其特征在于,所述的由Fe(Ⅲ)和单宁酸自组装的螯合悬浮液原料的质量比是:六水合氯化铁0.05-0.15份,单宁酸0.3-0.5份,水1000份。
3.根据权利要求2所述的铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料,其特征在于,所述由Fe(Ⅲ)和单宁酸自组装的螯合悬浮液推荐的质量比是:
六水合氯化铁0.1份,单宁酸0.4份,水1000份。
4.根据权利要求1所述的铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料,其特征在于,
所述水基聚丙烯酸酯传统乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯80-120g、甲基丙烯酸甲酯80-120 g、甲基丙烯酸3-7 g,过硫酸钾 0.52-0.78 g十二烷基苯磺酸钠3.09-5.15 g、OP-10 6.18-10.30 g,通过半连续法聚合而成;
所述水基聚丙烯酸酯细乳液的原料质量比为:丙烯酸丁酯80-120g、甲基丙烯酸甲酯80-120 g,甲基丙烯酸3-7 g,过硫酸钾0.68 g,十二烷基苯磺酸钠3.09-5.15 g,正十六烷 6.18-10.30 g,通过半连续细乳液聚合而成。
5.根据权利要求1-4之一所述的铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料,其特征在于,所述水基聚丙烯酸酯传统乳液或水基聚丙烯酸酯细乳液的质量比是:
丙烯酸单体 丙烯酸丁酯110g、甲基丙烯酸甲酯90 g、甲基丙烯酸5 g,
乳化剂 十二烷基苯磺酸钠4.12 g、OP-10 8.24 g 、正十六烷 8.24 g,
引发剂 过硫酸钾 0.68 g,
水 250 g。
6.权利要求1所述的铁离子和多酚螯合物改性的水基聚丙烯酸酯包膜控释肥料的制备方法,其特征在于,其制备工艺过程包括A. 包衣母液的制备,B. Fe(Ⅲ)和单宁酸螯合悬浮液的配制,C. 包衣液的制备以及D. 包膜肥料的制备四部分;
其中,包衣母液的制备:选取水基聚丙烯酸酯传统乳液或水基聚丙烯酸酯细乳液其中的一种,或者两种以不同比例的混合乳液;
A-1.水基聚丙烯酸酯传统乳液母液的制备:
⑴. 将乳化剂十二烷基苯磺酸钠和OP-10溶解于去离子水中,搅拌形成均匀水相;
⑵. 将丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸甲酯以及甲基丙烯酸三种丙烯酸单体混合形成油相;
⑶. 将步骤⑵得到的油相加入步骤⑴的水相中,连续搅拌30min制得预乳液;
⑷. 从三口瓶中倒出75%步骤⑶得到的预乳液,打开电热套,等反应温度上升到85℃后,将50ml 0.013 g/mL K2S2O8引发剂溶液和从三口瓶倒出的预乳液均分为四份,依次交替加入,整个过程维持搅拌速率为200 rpm;等预乳液和引发剂溶液加完后,使体系保持85℃静止3h;最后关闭电热套,待体系温度降到40℃以下时,乳液过200目筛网出料,制得水基聚丙烯酸酯传统乳液母液;
A-2.水基聚丙烯酸酯细乳液的制备:
⑴.将乳化剂十二烷基苯磺酸钠和去离子水一起搅拌,形成均匀水相;
⑵.将丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸甲酯以及甲基丙烯酸三种丙烯酸单体和助稳定剂正十六烷混合形成油相;
⑶.将步骤⑵得到的油相加入步骤⑴得到的水相中,连续搅拌30min制得粗乳液;
⑷. 将步骤⑶得到的粗乳液在均质器中循环5次制得细乳液;均质器二级压力为60 bar,总压力为600 bar;
⑸. 从三口瓶中倒出75%步骤⑷得到的细乳液,打开电热套,等反应温度上升到85℃后,将50ml 0.013 g/mL K2S2O8引发剂溶液和从三口瓶倒出的细乳液均分为四份,依次交替加入,整个过程维持搅拌速率为200 rpm;等细乳液和引发剂溶液加完后,使体系保持85℃静止3h;最后关闭电热套,待体系温度降到40℃以下时,乳液过200目筛网出料,制得水基聚丙烯酸酯细乳液母液;
B. Fe(Ⅲ)和单宁酸螯合悬浮液的配制:
用容量瓶定容1L去离子水,称取0.4 g单宁酸溶解并反复摇匀,再称取 0.1g六水合氯化铁也溶解其中,悬浮液的颜色变成蓝黑色,混匀即可;
C. 包衣液配制:
在已制备好的已知固含量的水基聚丙烯酸酯传统乳液或者细乳液的基础上,选择干物质占肥芯颗粒质量的5~15%的水基聚丙烯酸酯传统乳液或者细乳液;再将250 mL配置好的螯合悬浮液加入到包衣母液中,搅拌5分钟即制得包衣液;
D. 包膜肥料制备:
用配成的包衣液与肥芯颗粒一起,在流化床包衣机上制作包膜肥料。
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