[发明专利]非气态样品中铅的检测装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属检测，尤其涉及固体或液体样品中铅的检测装置及方法。

背景技术

元素铅的痕量测定往往需要将样品进行复杂的前处理，然后通过诸如原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射、等离子质谱、中子活化等元素分析技术进行测定。基于以上技术建立的方法和仪器，存在大量有毒试剂消耗、时间长、人力成本高、仪器操作复杂等不利因素，制约了检测方法在一些应急检测、海量样品检测等环节中的应用。譬如湖南的血铅事件、水龙头铅事件等等。从某种程度上制约了食品安全、环境评估等工作的顺利开展，不利于市场经济的发展。

目前，分析仪器行业已有用于汞、镉等元素的免消解直接进样测定的技术，在农产品检测、食品安全等领域得以广泛应用。对于痕量铅的直接进样测定，市场上只有德国耶拿公司推出的几款原子吸收光谱仪，该技术基于连续光源大功率横向石墨炉原子吸收技术，可满足0.10-2.0mg左右样品的直接进样分析。该光谱仪仍然存在一直困扰原子光谱技术的基体干扰问题，虽然经过基体校正后得到减轻，但并没有从根本上解决该问题。

发明内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种检测精度高的铅的检测装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种非气态样品中铅的检测装置，所述检测装置包括原子荧光光谱分析仪，所述检测装置进一步包括：

容器，所述容器用于所述待测样品；

第一加热炉，所述第一加热炉用于加热所述容器内的待测样品，并使待测样品灰化；

第二加热炉，所述第二加热炉用于蒸出灰化后待测样品中的原子态铅；

气源，所述气源用于向所述第二加热炉内提供保护气体；

捕集器，所述捕集器用于捕集或释放出所述第二加热炉内蒸出的原子态铅；

加热器，所述加热器用于加热所述捕集器；

所述原子荧光光谱分析仪用于检测所述捕集器释放出的原子态铅。

根据上述的检测装置，可选地，所述检测装置进一步包括：

抽取单元，所述抽取单元用于抽取所述第一加热炉内产生的烟气；

除烟单元，所述除烟单元设置在所述第一加热炉和抽取单元之间的管道上。

根据上述的检测装置，优选地，所述捕集器是石英管或陶瓷管或不锈钢管。

根据上述的检测装置，优选地，所述陶瓷是氧化铝陶瓷。

根据上述的检测装置，优选地，所述捕集器的外径为2-10mm，内径为1-8mm。

根据上述的检测装置，优选地，所述除烟单元为填充二氧化锰的石英管。

本发明的目的还在于提供了一种精度高、低功耗的非气态样品中铅的检测方法，该发明目的通过以下技术方案得以实现：

一种非气态样品中铅的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

(A1)第一加热炉加热容器内的待测样品，使待测样品灰化；

(A2)灰化后的待测样品送入第二加热炉，原子态铅被蒸出；保护气体被通入所述第二加热炉内；

(A3)加热所述捕集器，捕集器捕获被蒸出的原子态铅；

(A4)加热所述捕集器，释放出原子态铅；

(A5)原子荧光光谱分析仪检测所述原子态铅，从而获知所述待测样品中的铅含量。

根据上述的检测方法，优选地，在步骤(A3)中，捕集器的温度为150-300度。

根据上述的检测方法，优选地，在步骤(A4)中，捕集器的温度为400-1050度。

根据上述的检测方法，优选地，在步骤(A2)中，第二加热炉内的温度为800-1050度。

根据上述的检测方法，可选地，在步骤(A1)中，抽出第一加热炉内的烟气，并通过除烟单元除烟。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

本发明采用灰化-蒸发-捕集-释放-检测的技术方案，蒸发是在保护性气体中进行，选择性地捕集原子态铅，从而有效地消除了基体干扰问题，实现了铅的准确测量，测量精度高；

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例1的检测装置的结构简图。

具体实施方式