[发明专利]一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL‑101(Cr,Mg)及其制备方法有效
申请号: | 201510472455.8 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN105080490B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 李忠;周珍宇;肖静;刘江;李浩;夏启斌 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 mofs 吸附剂 mil 101 cr mg 及其 制备 方法 | ||
1.一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于包括以下制备步骤:
(1)将六水硝酸镁、九水硝酸铬、对苯二甲酸和氟化氢溶液加入到蒸馏水中,搅拌混合均匀,加热反应,反应完成后将反应液冷却至室温;
(2)将步骤(1)的反应液过滤,除去未反应的固态配体结晶,向滤液中加入有机溶剂进行搅拌洗涤,离心分离得到MIL-101(Cr,Mg)沉淀,沉淀用乙醇浸泡并进行热处理,温水冲洗,得到固体颗粒;
(3)将步骤(2)的固体颗粒干燥、真空活化,得到铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg);
所述的六水硝酸镁与九水硝酸铬的摩尔比为(0.05~0.3):1;所述的对苯二甲酸与九水硝酸铬的摩尔比为(0.8~1.1):1;所述的蒸馏水与九水硝酸铬的体积摩尔比为(4.5~5.5):1;所述的氟化氢溶液与九水硝酸铬的体积摩尔比为(0.03~0.05):1。
2.根据权利要求1所述一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于:所述的氟化氢溶液是指质量分数为40%的氟化氢溶液。
3.根据权利要求1所述一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的加热反应是指加热到200~220℃反应8~10h。
4.根据权利要求1所述一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的乙醇浸泡并进行热处理是指用乙醇浸泡MIL-101(Cr,Mg)沉淀并置于80~100℃加热处理10~24h。
6.根据权利要求1所述一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于:所述的温水冲洗是指用60~80℃的温水冲洗3~5次。
7.根据权利要求1所述一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的干燥是指在80~120℃下干燥4~6h。
8.根据权利要求1所述一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg)的制备方法,其特征在于:所述的真空活化是指在120~200℃温度下真空活化8~12h。
9.一种铬镁双金属MOFs吸附剂MIL-101(Cr,Mg),其特征在于:通过权利要求1~8任一项所述的方法制备得到。
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