[发明专利]一种2-巯基苯并噻唑的精制方法在审
| 申请号： | 201510473665.9 | 申请日： | 2015-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN105061357A | 公开（公告）日： | 2015-11-18 |
| 发明（设计）人： | 张恒;李素香;岳保泰;殷树梅 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D277/72 | 分类号： | C07D277/72 |
| 代理公司： | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人： | 陈磊;杨金凤 |
| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 噻唑 精制 方法 | ||
1.一种2-巯基苯并噻唑的精制方法，其特征在于：将2-巯基苯并噻唑粗品溶解与甲苯与异丙醇或者甲苯与丙酮复合溶剂中，进行重结晶提纯，制备2-巯基苯并噻唑精制品。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，重结晶精制工艺具体包括以下步骤：
(1)将粗2-巯基苯并噻唑与复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮混合，加热回流并搅拌溶解，待2-巯基苯并噻唑全溶后热抽滤，得上清液和灰分；
(2)将上清液加热蒸馏，当蒸馏馏分为混合溶剂体积的1/6时，停止蒸馏，倾出蒸馏液并搅拌冷却至室温，抽滤得2-巯基苯并噻唑；
(3)复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮再次溶解步骤(2)得到的2-巯基苯并噻唑，加热蒸馏，当蒸馏馏分为复合溶剂体积的1/11时，停止蒸馏，倾出蒸馏液并搅拌冷却至室温，抽滤得到2-巯基苯并噻唑；
(4)如果2-巯基苯并噻唑的纯度达不到99％以上，可反复重复步骤(3)，直至2-巯基苯并噻唑达到纯度指标要求为止。
3.如权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：复合溶剂甲苯与异丙醇或者甲苯与丙酮的质量比为(2-4):1。
4.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于：在溶解步骤(1)、首次重结晶步骤(2)中，2-巯基苯并噻唑与复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮的质量比为1:(4-9)。
5.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于：步骤(1)中，回流的温度为50-90℃，搅拌转速为80-170r/min。
6.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于：步骤(2)蒸馏温度为60-100℃。
7.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于：步骤(3)中，2-巯基苯并噻唑与复合溶剂甲苯与异丙醇或者甲苯与丙酮的质量比为1:(2-6)。
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