[发明专利]一种正天丸混合过程终点测定方法

说明书

技术领域

本发明属于近红外在线检测领域，具体涉及一种正天丸混合过程中混合均匀度与混合终点的测定方法。

背景技术

正天丸是目前广泛应用于治疗紧张性头痛、神经性头痛等各种头痛的中成药。主要包括钩藤、白芍、川芎、当归、地黄、白芷、防风、羌活、桃仁、红花等十五味药材，具有疏风活血，养血平肝，通络止痛功效。混合过程是正天丸生产过程的关键工艺环节，其主要目的是使十几种药材粉末混合均匀，以保证丸剂中有效成分的均一稳定。传统的混合过程主要凭借操作人员的经验，耗时耗力且没有统一判别标准，造成质量的不稳定。故研发一种评价正天丸混合过程中混合均匀度的方法具有必要性，快速及时判断混合终点有利于提高生产效率，保证生产质量，对于中药工业技术进步和产品质量升级具有重大现实意义。

近红外（NIR）光谱技术作为一种快速无损的绿色分析技术，与传统技术相比，具有快速分析、无污染、样品处理简单、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术已经越来越多的被应用于中药研究，包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。从近年来研究进展情况看来，近红外光谱分析技术是最有希望在中药生产过程实现在线检测及质量控制的过程分析技术之一。

马氏距离(Mahalanobisdistance)是由印度统计学家马哈拉诺比斯(P.C.Mahalanobis)提出的，表示数据的协方差距离，常用作判别分析的一种手段。然而光谱数据矩阵庞大，常常与主成分分析联用，降低光谱矩阵复杂程度，有利于加快计算速度，降低复杂度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种正天丸混合过程终点的测定方法。该方法的测定目标是实现正天丸混合过程中粉末混合均匀度的评价，为混合过程终点判断提供方法。

本发明是通过以下技术方案实现：

1．混合过程分层取样：

正天丸混合过程分层取样点设置包括：伸进进料口的左右两边，分别在物料表面，物料中层和物料底部设置7个取样点，共14个取样点。取样时间点设置包括：混合0min（未开始混合），混合10min，混合20min及混合30min（混合停止）。

2.混合样本近红外光谱采集：

取混合过程样品粉末于样品槽中，保持粉末表面与样品槽表面齐平，采用漫反射积分球采集近红外光谱，以空气为参比，扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，扫描光谱范围为4000~10000cm^-1；每个样品重复采集3次，保存平均光谱，数据保存格式为1/logR，得到该样品的最终光谱图。

3.采用变异系数评价粉末混合均匀度：

混合均匀度一般用变异系数（coefficientofvariation，CV）来表示，数值越小说明均匀度越高。本发明采用100%减去代表不均匀度的变异系数得到粉末的均匀度值来直观表示；

。

4.光谱预处理及波段选择

选择一阶导数+Norris平滑作为原始光谱的预处理方式，以增大信噪比，同时选取4000-7600cm^-1作为马氏距离的分析波段。

5.采用主成分分析结合马氏距离判断混合终点

采用主成分分析对光谱矩阵进行降维处理后，以混合30min光谱为校正集样本，到其平均光谱的而马氏距离，以马氏距离的改变确定混合终点，最终确定混合20min后达到混合终点。

本发明将近红外在线分析技术引入到正天丸混合过程，实现对粉末混合均匀度的评价，结果显示混合20min后达到混合终点。本发明设计合理，有利于提高正天丸混合过程质量控制水平，充分保证产品质量稳定、可靠。本发明实现了快速及时判断正天丸混合过程中混合均匀度及混合终点，有利于提高生产效率，保证生产质量，对于中药工业技术进步和产品质量升级具有重大现实意义。

附图说明

图1是正天丸混合过程分层取样示意图。

图2是正天丸混合过程样品近红外原始光谱图。

图3是正天丸混合过程样品光谱预处理后结果图。

图4是正天丸混合过程光谱第一、第二主成分得分图。

图5是样品光谱到混合停止时的马氏距离图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例做进一步的说明。

实施例1

1．混合过程分层取样