[发明专利]一种粉末涂料用聚酯合成工艺中的凝胶点控制方法在审
申请号: | 201510474225.5 | 申请日: | 2015-07-30 |
公开(公告)号: | CN105085876A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 许庆利;朱新军;郭福全;马建坡;李日升;师志伟 | 申请(专利权)人: | 洛阳仲平实业有限公司 |
主分类号: | C08G63/20 | 分类号: | C08G63/20;C08G63/78;C09D167/00;C09D5/03 |
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地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末涂料 聚酯 合成 工艺 中的 凝胶 控制 方法 | ||
1.一种粉末涂料用聚酯合成工艺中的凝胶点控制方法,其特征在于:步骤一、多元酸与多元醇在温度160-280度下进行缩聚反应;多元酸是由一种多元酸(酸酐)或多种多元酸(酸酐)组成,官能度(f)等于或大于2;多元醇是由一种多元醇或几种多元醇组成,官能度(f)等于或大于2;步骤二、当制备端羟基聚酯时,在反应开始和进行中对酸值的进行测定:在反应的任意时刻,从反应体系内取样1~10克,加入到下列二氯甲烷、四氢呋喃、三氯甲烷、丙酮、水溶剂中或其混合溶剂中,搅拌溶解,后转移至电位滴定仪的溶液杯中,使用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,一直到滴定终点,记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积,平行滴定两次以减少误差,酸值PAV的计算按照GB/T6743-2008规定进行计算,用PAV0和PAV1分别表示反应开始时、反应进行到某时刻的酸值;当时,反应立即停止,即可控制聚酯缩聚反应体系不会出现凝胶,K是常数,取值0.9~0.95;是平均官能度,即等于体系反应起始时羧基的数目的2倍除以体系中醇、酸和酸酐的分子数目;步骤三、当制备端羧基聚酯时,在反应开始和进行中对羟值的进行测定:在反应的任意时刻,从反应体系内取样1~10克,加入到混合溶剂中调pH值至中性,后加入到已知浓度的邻苯二甲酸酐吡啶溶液,在100~115℃进行酯化反应,后转移至电位滴定仪的溶液杯中,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定,记下消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,平行滴定两次以减少误差,按照国标GB/T12008.3-2009计算羟值,用OHV0和OHV1分别表示反应开始时、反应进行到某时刻的羟值;当时,反应立即停止,即可控制聚酯缩聚反应体系不会出现凝胶;K是常数,取值0.9~0.95;是平均官能度,即等于体系反应起始时羟基的数目的2倍除以体系中醇、酸和酸酐的分子数目。
2.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用聚酯合成工艺中的凝胶点控制方法,其特征在于:多元酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、马来酸、琥珀酸、癸二酸、辛二酸、富马酸、戊二酸、丙二酸、异酞酸、壬二酸、二羟甲基丙酸、马来酸酐、琥珀酸酐、偏苯三酸酐、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸中的一种多元酸(酸酐)或多种多元酸(酸酐)组成。
3.根据权利要求1所述的一种粉末涂料用聚酯合成工艺中的凝胶点控制方法,其特征在于:多元醇由乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、已二醇、二甘醇、己三醇、甘油、双甘油、三甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、二季戊四醇、聚甘油、赤藓醇、木糖醇、麦芽糖醇、甘露糖醇、聚乙烯醇的一种多元醇或几种多元醇组成。
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